[发明专利]马齿苋中酰胺类生物碱化合物及其提取分离方法有效
申请号: | 201610663629.3 | 申请日: | 2016-08-15 |
公开(公告)号: | CN106279305B | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 英锡相;英哲铭;徐靓;张文洁;张朝绅 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07H9/02 | 分类号: | C07H9/02;C07H1/08;A61P29/00;A61P35/00;A61P25/00 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 史力伏 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酰胺类生物碱 提取分离 马齿苋 新生物碱 抗肿瘤 大孔吸附树脂层析 聚酰胺柱层析 神经保护作用 药理活性研究 乙醇回流提取 乙酸乙酯萃取 分离和鉴别 硅胶柱层析 化合物合成 分离纯化 分离领域 神经保护 新药开发 制备抗炎 中药提取 先导物 抗炎 保健品 成功 | ||
1.一种马齿苋中酰胺类生物碱化合物,其特征在于,分子式为C24H39NO7,命名为oleraciamide C,化学结构式如下
2.如权利要求1所述的化合物的提取分离方法,其特征在于,具体步骤为:
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用50%乙醇回流提取,减压回收乙醇,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中药液使用静态吸附的方法通过AB-8型大孔树脂,依次采用水,50%乙醇,70%乙醇梯度洗脱,将70%乙醇洗脱部位,减压浓缩后用乙酸乙酯反复萃取,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯萃取物;
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯萃取物经聚酰胺柱分离,采用乙醇-水梯度洗脱,70%乙醇部分蒸干后上硅胶柱,依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤4、将步骤3中所得物再经Sephadex LH-20处理,以甲醇-水等度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤5、将步骤4中所得浓缩物经预处理的ODS柱层析分离,用甲醇-水洗脱得到来源于马齿苋的生物碱化合物。
3.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤1中50%乙醇回流提取两次,每次回流2小时,乙醇量为药材的8~16倍。
4.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述ODS或Sephadex LH-20凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混浊,再以初始流动相平衡。
5.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中浓缩液用乙酸乙酯萃取3次,乙酸乙酯与浓缩液的体积比为1:1。
6.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤5中所用流动相洗脱程序为等度洗脱。
7.如权利要求1所述的化合物用于制备抗炎、抗肿瘤或神经保护的药物或保健品。
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