[发明专利]二烯丙基甘油醚的合成方法有效

专利信息
申请号: 201610659934.5 申请日: 2016-08-11
公开(公告)号: CN106278830B 公开(公告)日: 2019-10-01
发明(设计)人: 朱新宝;李书香;吴笑弟;程振朔 申请(专利权)人: 南京林业大学;安徽新远科技有限公司
主分类号: C07C41/03 分类号: C07C41/03;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/178
代理公司: 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 代理人: 邱兴天
地址: 210037 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二烯丙基 甘油醚 合成 烯丙醇 过量 强酸性离子交换树脂 烯丙基缩水甘油醚 过滤回收催化剂 催化剂腐蚀性 传统工艺 反应条件 减压精馏 开环反应 目标产物 蒸馏回收 工艺流程 产业化 可回收 产率 固载 催化剂 清洁
【说明书】:

发明公开了一种二烯丙基甘油醚的合成方法,以强酸性离子交换树脂固载SnCl4为催化剂,烯丙基缩水甘油醚和过量的烯丙醇进行开环反应,过滤回收催化剂,蒸馏回收过量的烯丙醇,减压精馏制得目标产物二烯丙基甘油醚。本发明的二烯丙基甘油醚的合成方法,相比传统工艺,工艺流程短、反应条件温和、操作简便;原料易得,产品产率高;催化剂腐蚀性低,可回收循环使用,过程清洁,易实现产业化。

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域,具体涉及一种二烯丙基甘油醚的合成方法。

背景技术

二烯丙基甘油醚是一种具有双键结构的烯丙基醚类化合物,其结构式如下:

二烯丙基甘油醚是重要的聚合单体和有机合成中间体;具有异构化、结合氧及聚合等性能,常用于保护基、聚合物单体、交联剂和光固化、自由基固化涂料,目前主要用作为气干性不饱和聚酯的改性剂,制备的气干性不饱和聚酯(UPR)拥有较好的性能。

关于二烯丙基甘油醚具体的制备方法,文献报道较少,传统的烯丙基醚的合成方法,将羟基化合物与烯丙基卤于碱性条件下进行反应而制得,具有副反应及副产物多,对溶剂要求高,产物得率低等缺点。

发明内容

发明目的:针对上述制备方法的不足,本发明的目的在于提供一种二烯丙基甘油醚的合成方法,该合成方法中使用的原料易得,合成工艺路线简单,副反应及副产物少;催化剂与反应产物易于分离,可循环使用,工艺清洁;具有产物产率高等优点。

技术方案:为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案为:

一种二烯丙基甘油醚的合成方法:以强酸性离子交换树脂固载SnCl4为催化剂,烯丙基缩水甘油醚和烯丙醇进行开环反应,反应毕,过滤回收催化剂,蒸馏回收过量的烯丙醇,减压精馏制得二烯丙基甘油醚;回收的催化剂和烯丙醇均循环使用。

所述的二烯丙基甘油醚的合成方法,催化剂用量为反应原料总质量的1%~10%,优选为5%~8%。催化剂用量多,反应速度增加不明显,还会导致副反应增加;而催化剂用量过少则反应速度慢。

所述的二烯丙基甘油醚的合成方法,开环反应温度为60~120℃,优选为70~90℃。反应温度过低,反应速率慢;而温度过高,副反应易发生,导致产品纯度降低。

所述的二烯丙基甘油醚的合成方法,烯丙基缩水甘油醚与烯丙醇的摩尔比为1:1.5~5.5,优选为1:2~3。烯丙醇过量多,会抑制不需要的副反应发生,产物的收率高,但同时烯丙醇过量多时,产物得率提高有限,而单位设备的产量减少,回收烯丙醇的能耗大,经济上不合算。

本发明的二烯丙基甘油醚的合成方法,以强酸性离子交换树脂固载SnCl4为催化剂,烯丙基缩水甘油醚和过量的烯丙醇进行开环反应,过滤回收催化剂,蒸馏回收过量的烯丙醇,精馏得产物二烯丙基甘油醚。回收的催化剂和烯丙醇可循环使用。整个工艺过程为一步开环反应,反应式如下:

有益效果:相比传统工艺,本发明中使用烯丙基缩水甘油醚与烯丙醇开环,工艺流程短、反应条件温和、操作简便;原料易得,产品产率高;催化剂腐蚀性低,可回收循环使用,过程清洁,易实现产业化。

附图说明

图1是二烯丙基甘油醚的红外谱图;

图2是SnCl4/D001固体酸催化剂循环使用结果图。

具体实施方式

下面通过实施例进一步描述本发明,但未限于所举的实施例。

以下实施例中的原料烯丙基缩水甘油醚为工业级,由安徽新远科技有限公司生产,烯丙醇为工业级,大连化工(江苏)有限公司生产。

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