[发明专利]二烯丙基甘油醚的合成方法

说明书

本发明公开了一种二烯丙基甘油醚的合成方法，以强酸性离子交换树脂固载SnCl₄为催化剂，烯丙基缩水甘油醚和过量的烯丙醇进行开环反应，过滤回收催化剂，蒸馏回收过量的烯丙醇，减压精馏制得目标产物二烯丙基甘油醚。本发明的二烯丙基甘油醚的合成方法，相比传统工艺，工艺流程短、反应条件温和、操作简便；原料易得，产品产率高；催化剂腐蚀性低，可回收循环使用，过程清洁，易实现产业化。

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种二烯丙基甘油醚的合成方法。

背景技术

二烯丙基甘油醚是一种具有双键结构的烯丙基醚类化合物，其结构式如下：

二烯丙基甘油醚是重要的聚合单体和有机合成中间体；具有异构化、结合氧及聚合等性能，常用于保护基、聚合物单体、交联剂和光固化、自由基固化涂料，目前主要用作为气干性不饱和聚酯的改性剂，制备的气干性不饱和聚酯(UPR)拥有较好的性能。

关于二烯丙基甘油醚具体的制备方法，文献报道较少，传统的烯丙基醚的合成方法，将羟基化合物与烯丙基卤于碱性条件下进行反应而制得，具有副反应及副产物多，对溶剂要求高，产物得率低等缺点。

发明内容

发明目的：针对上述制备方法的不足，本发明的目的在于提供一种二烯丙基甘油醚的合成方法，该合成方法中使用的原料易得，合成工艺路线简单，副反应及副产物少；催化剂与反应产物易于分离，可循环使用，工艺清洁；具有产物产率高等优点。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种二烯丙基甘油醚的合成方法：以强酸性离子交换树脂固载SnCl₄为催化剂，烯丙基缩水甘油醚和烯丙醇进行开环反应，反应毕，过滤回收催化剂，蒸馏回收过量的烯丙醇，减压精馏制得二烯丙基甘油醚；回收的催化剂和烯丙醇均循环使用。

所述的二烯丙基甘油醚的合成方法，催化剂用量为反应原料总质量的1％～10％，优选为5％～8％。催化剂用量多，反应速度增加不明显，还会导致副反应增加；而催化剂用量过少则反应速度慢。

所述的二烯丙基甘油醚的合成方法，开环反应温度为60～120℃，优选为70～90℃。反应温度过低，反应速率慢；而温度过高，副反应易发生，导致产品纯度降低。

所述的二烯丙基甘油醚的合成方法，烯丙基缩水甘油醚与烯丙醇的摩尔比为1:1.5～5.5，优选为1:2～3。烯丙醇过量多，会抑制不需要的副反应发生，产物的收率高，但同时烯丙醇过量多时，产物得率提高有限，而单位设备的产量减少，回收烯丙醇的能耗大，经济上不合算。

本发明的二烯丙基甘油醚的合成方法，以强酸性离子交换树脂固载SnCl₄为催化剂，烯丙基缩水甘油醚和过量的烯丙醇进行开环反应，过滤回收催化剂，蒸馏回收过量的烯丙醇，精馏得产物二烯丙基甘油醚。回收的催化剂和烯丙醇可循环使用。整个工艺过程为一步开环反应，反应式如下：

有益效果：相比传统工艺，本发明中使用烯丙基缩水甘油醚与烯丙醇开环，工艺流程短、反应条件温和、操作简便；原料易得，产品产率高；催化剂腐蚀性低，可回收循环使用，过程清洁，易实现产业化。

附图说明

图1是二烯丙基甘油醚的红外谱图；

图2是SnCl₄/D001固体酸催化剂循环使用结果图。

具体实施方式

下面通过实施例进一步描述本发明，但未限于所举的实施例。

以下实施例中的原料烯丙基缩水甘油醚为工业级，由安徽新远科技有限公司生产，烯丙醇为工业级，大连化工(江苏)有限公司生产。