[发明专利]一种床垫中烯烃类化合物释放量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种床垫中烯烃类化合物释放量的检测方法。

背景技术

人的一生有三分之一的时间在睡眠中度过，床垫的质量在很大程度上影响老百姓的人身健康安全。乳胶床垫因具有防螨防菌、透气性好、促进睡眠及回弹力等特点，可以提高人们的睡眠质量，备受人们青睐。目前因天然乳胶稀少而珍贵，且不易单独成型，目前市场上多以合成乳胶丁苯橡胶与天然橡胶共混生产乳胶床垫。其中丁苯橡胶是石油化工产品，通过苯乙烯和丁二烯共聚获得，若原料中未反应的苯乙烯和副产物4-乙烯基环己烯(丁二烯的二聚体)，则会残留至最终产品乳胶床垫中。这些低沸点的烯烃类化合物通过吸入、摄入或经皮吸收对身体有害[1-4]，尤其是婴幼儿发育不完全，免疫力较差，每天睡觉的时间比成人长，长期暴露在有有害物质释放的床垫环境中，严重危害婴幼儿，造成发育畸形甚至死亡。2014年6月欧盟颁布2014/391/EU号决议，对乳胶床垫中苯乙烯和4-乙烯基环己烯做出限量要求，但目前尚未有具体检测方法，国内处于空白状态，我国相关出口行业面临国外的技术贸易壁垒。同时，检测方法的缺失不利于国企业自身质量控制，以及政府相关质量监管部门缺乏风险监控技术支持，因此研究测定乳胶床垫中残留烯烃类物质含量的方法是非常必要的。

发明内容

为了克服上述已有技术的不足，本发明的目的是提供一种快捷有效的床垫中烯烃类化合物释放量的检测方法，满足多方检测要求，便于质量控制。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种床垫中烯烃类化合物释放量的检测方法，包括以下步骤：

a).取表面积为1m²的样品，放入环境气候舱中处理24h，环境气候舱舱内温度23℃，相对湿度50％，空气交换率1.0h-1,空气流速0.1-0.3m/s，载率为1.0m²/m³；

b).用Tenax-TA吸附管采样，0.5L/min恒流采集20min，采样完毕后经热脱附-GC/FID分析；

c).在Unity2型热脱仪内以99.999％的氮气为载气，干吹1min，Tenax-TA吸附管加热至300℃，Tenax-TA吸附管加热时间3.0min；冷阱温度-10℃；解析温度300℃；解析时间3.0min；

d).采用50m×0.32mm×1.05μm的DB-1色谱柱分离样品；以99.999％的氮气为载气，恒定流速：1.0mL/min，不分流；柱温箱温度：50℃恒温保持1min，并且以10℃/min升高至260℃，保持2min；FID检测器温度260℃；

e).分别称取苯乙烯、4-乙烯基环己烯0.25g，各置于25mL容量瓶中，并用乙酸乙酯定容制得浓度为均为10mg/mL的标准溶液，作为储备液，放入冰箱保存，然后分别取上述两种储备液各2.5mL于50mL容量瓶中，稀释定容后制得500μg/mL的混合标溶液；

f).分别取0.1mL、0.2mL、0.6mL、2mL、6mL、10mL的500μg/mL混合标溶液于10mL容量瓶，稀释定容成5～500μg/mL混标；分别取上述浓度混合标溶液1μL注入6支老化过的Tenax-TA吸附管，放入热脱附仪，GC-FID分析，以目标物含量横坐标，峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线；

g).按步骤f)中的标准曲线获得标准曲线的线性回归方程、相关系数和方法检出限。

本发明通过环境舱和热脱附-GC/FID联合使用，建立了乳胶床垫中烯烃类物质释放量检测方法。此方法快捷有效，线性范围能够覆盖0.5μg/m³～50μg/m³，4-乙烯基环己烯和苯乙烯释放量的检出限分别为0.5μg/m³和0.3μg/m³，满足欧盟2014/391/EU指令对乳胶床垫中检测要求。适用于检测机构对乳胶床垫产品检测，以及企业对乳胶泡沫原料、乳胶泡沫相关产品生产的质量控制，同时研究了乳胶海绵和床垫成品中残留释放规律，有利于指导规范生产，提高企业质控能力。

附图说明

图1是本发明的乙烯基环己烯和苯乙烯混标热脱附-GC/FID谱图。

图2是本发明的乙烯基环己烯和苯乙烯标准曲线图。

具体实施方法：

下面结合实施例对本发明的技术解决方案做进一步说明，这些实施例不能理解为对技术方案的限制。

1.1试剂与仪器