[发明专利]一种棉花秆高价值综合炼制的方法有效
| 申请号: | 201610609499.5 | 申请日: | 2016-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN106245397B | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
| 发明(设计)人: | 张永北;陈武;张爱诚;郑海东;罗靖;周玉翠 | 申请(专利权)人: | 盐城市北鸥生化能源科技有限公司 |
| 主分类号: | D21C5/00 | 分类号: | D21C5/00;C08H7/00;C08B37/06;C12P7/10 |
| 代理公司: | 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙)11333 | 代理人: | 刘俊玲 |
| 地址: | 224050 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 棉花 价值 综合 炼制 方法 | ||
1.一种棉花秆高价值综合炼制方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)用稀硫酸浸透粉碎后的棉花秆,密封存放至少24hr得到酸储料;
2)用清水洗步骤1)制备的酸储料,得到酸液和去酸液后物料;将去酸液后物料气爆崩解成絮状物料,在絮状物料中加入稀酸液加热酸解,充分降解棉花秆中的糖类物质;酸解后物料经冷却、分离,得到酸解后絮状物料和富含果胶及降解糖的水溶液;所述的酸解后絮状物料再用等体积清水浸泡,充分浸出物料中的糖,然后分离出酸解后絮状物料和含糖溶液;
3)在步骤2)得到的酸解后絮状物料中加入丁醇和碱性催化剂进行加热催化醇解,充分降解絮状物料中的木质素,然后经冷却、分离,得到纤维素和富含木质素的水溶液;进一步在富含木质素的水溶液中加稀酸析出木质素,然后分别回收木质素和丁醇,剩余含降解糖的水溶液;
4)将步骤2)得到的含糖溶液和富含果胶及降解糖的水溶液混合后加入活性炭进行脱色、过滤,得到滤渣和滤液;将滤液浓缩后加入乙醇,完成果胶的醇析后,分别回收果胶、乙醇,剩余含降解糖的水溶液;
5)混合步骤3)和步骤4)获得的两种含降解糖的水溶液,利用混合后的水溶液和酵母发酵制备乙醇,发酵结束,得到活酵母沉淀物和清液,清液经蒸馏得到粗酒和醪液;
6)步骤5)得到的醪液中加入活性炭进行脱色、过滤,得到滤渣和滤液;去除滤液中的带电盐分离子,然后经浓缩、降温、加晶核、结晶、干燥,回收木糖结晶粉,剩余残液;
7)将步骤4)得到的滤渣、步骤5)得到的活酵母沉淀物、步骤6)得到的滤渣和残液混合、烘干,得到棉多酚脱毒高蛋白饲料添加剂。
2.权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述的酸解是将步骤2)得到的酸液和崩解得到的絮状物料装入搪瓷反应罐,同时按料(干物质)液比1~2:4~3的比例,添加所述的稀酸液,添加后酸液浓度调整至5‰质量浓度,关闭搪瓷罐,然后使物料温度升至115~125℃,保持60~90min。
3.权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤5)所述的发酵制备乙醇包括:将混合后的水溶液浓缩至其糖浓度为16~20%,在每升浓缩后溶液中加入生成0.5~1.5g的(NH4)2SO4所需的氨水、8~12g的MgSO4、2~6g的KH2PO4和2~6g的CaCl2,再加入熟石灰调节溶液pH至4~5,得到发酵用糖汁;取发酵用糖汁的少部分稀释成糖度为2%的水溶液,加入糖质酒精安琪酵母,加入的糖质酒精安琪酵母是溶液总重量的1/10000,无菌风增氧条件下进行酵母扩繁1~3小时;然后将扩繁后的酵母加入剩余发酵用糖汁中,充分混合,厌氧发酵20~48小时,直至还原糖含量稳定地小于0.5%。
4.权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步采用以下方式中的一种或多种:
①将所有回收的丁醇合并后再经蒸馏回收丁醇,然后重复用于步骤3)所述的醇解;
②步骤4)回收得到的乙醇与步骤5)得到的发酵清液或者粗酒合并,经过精馏、脱水后得到95%的乙醇,循环用于步骤4)所述的果胶的醇析;
或者,
③步骤5)得到的活酵母沉淀物回收重复利用6次后,回收制备得到酵母蛋白饲料。
5.权利要求1所述的方法,其特征在于,具体步骤如下:
a)将采收到的棉花秆连叶带秆切成1至3cm碎片,送入酸储池内,压实;同时加入质量浓度为5‰的稀硫酸,稀硫酸液的加入量以浸透棉花秆为宜,避免多余的酸液溢流;待酸储池填满后,用聚乙烯膜覆盖,膜的接缝需采用焊枪焊接,避免酸储料漏气;酸储料储存24hr以上,备用;
b)将步骤a)制备好的酸储料送入滤水槽,在螺杆的推动下,酸储料沿着滤水槽推进,同时用清水浇灌滤水槽的酸储料,将酸储料的酸液通过滤水槽洗净,并收集酸液;洗去酸液的棉花秆直接通过滤水槽送入气爆机,通过气爆机将棉花秆崩解成絮状物1;
c)将步骤b)得到的絮状物1和酸液装入反应罐,同时按料(干物质)液比1~2:4~3的比例,添加酸液,并将酸液浓度调整至5‰质量浓度,关闭搪瓷罐,然后使物料温度升至115~125℃,保持60~90分钟,完成棉多酚脱毒及棉秆酸解反应,使棉花秆中的淀粉、半纤维素、多糖充分降解;待浆料温度降至100℃以下时,将处理后的浆料采用离心机或压榨机分离成絮状物2和富含果胶和降解糖的水溶液1;
d)将步骤c)得到的絮状物2按体积1︰1加入清水浸泡,待渣料中糖汁充分浸出后,进行渣液分离,获得糖汁酸液2和絮状物3;
e)将步骤d)得到的絮状物3加入其体积3~5倍的30%浓度的丁醇,再按10g/L的比例向絮状物3和丁醇的混合物中添加KOH或Ca(OH)2催化剂,混匀后,使物料温度上升至100℃,保持60~90分钟,完成絮状物3的醇解过程,使絮状物3中的木质素充分降解;待物料温度降至50℃以下,采用离心机分离得到絮状物4和木质素溶液3;
f)将步骤e)得到的絮状物4用30%丁醇萃取残留木质素,得到萃取液和纤维素;将萃取液与步骤e)获得的木质素溶液3合并,加0.5%稀硫酸,将木质素析出,并滤出木质素;回收滤液1,蒸馏滤液1回收丁醇,并剩余富含降解糖的水溶液4;
g)在步骤c)获得的富含果胶和降解糖的水溶液1和步骤d)获得的糖汁酸液2合并,在其中加入活性炭进行脱色,活性炭加入的比例占步骤c)所述的棉花秆干物质重量的4~7%,脱色后过滤获得活性炭渣1和滤液2;将滤液2浓缩,使溶解物浓度提高至15-20%,获得浓缩液;浓缩液中按其体积的1.5倍加入95%乙醇,使果胶变成絮状物析出,完成果胶醇析,得到富含果胶絮状物的浆液,再经固液分离得到溶液5和果胶固形物;溶液5经蒸馏后回收乙醇,剩余为糖汁酸液6;
h)将步骤f)获得的富含降解糖的水溶液4和步骤g)获得的糖汁酸液6混合得到混合糖汁,浓缩至其糖浓度为16~20%,在每升浓缩后的混合糖汁中加入:生成0.5~1.5g的(NH4)2SO4所需的氨水、8~12g的MgSO4、2~6g的KH2PO4和2~6g的CaCl2,再加入熟石灰调节混合糖汁pH至4~5,得到发酵用糖汁;
i)取步骤h)调制好的发酵用糖汁的少部分,稀释成糖度为2%的水溶液,加入糖质酒精安琪酵母,加入的糖质酒精安琪酵母是步骤h)得到的发酵用糖汁总重量的1/10000,无菌风增氧条件下进行酵母扩繁1~3小时;然后将扩繁后的酵母液加入步骤h)调配好的剩余发酵用糖汁中,充分混合,厌氧发酵20~48小时,检测残余还原糖含量,当还原糖含量小于0.5%并连续3次检测维持不变时,酒精发酵结束,得到活酵母沉淀物和清液1,清液1经蒸馏得到40%v/v的粗酒和醪液;
j)步骤i)蒸馏后得到的醪液,按其中干物质重量的4~7%加入活性炭,完成醪液的脱色,过滤获得清液2和活性炭渣2;去除清液2中的带电盐分离子,然后经浓缩、降温、加晶核、结晶、干燥,获得木糖结晶粉,同时剩余各种残液;
k)将步骤g)得到的活性炭渣1、步骤i)获得的酵母沉淀物、步骤j)得到的活性炭渣2、各种残液混合,烘干,得到棉多酚脱毒高蛋白饲料添加剂。
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