[发明专利]一种改性聚四氟乙烯分散浓缩液的制备方法

权利要求书

1.一种改性聚四氟乙烯分散浓缩液的制备方法，其是在抽真空并用氮气置换后的反应釜中，加入去离子水、四氟乙烯单体、改性单体、分散剂、引发剂和稳定剂进行聚合反应，得到改性聚四氟乙烯单体聚合液，经后处理浓缩得到聚四氟乙烯单体分散浓缩液，其特征在于，所述聚合反应分三个阶段段进行，第一阶段控制反应压力为1.0～1.8MPa，加入20～30％的四氟乙烯单体和40～60％的改性单体；第二阶段控制反应压力为2.0～3.0MPa，加入60～70％的四氟乙烯单体，第三阶段控制反应压力为2.0～3.0MPa，加入剩余的四氟乙烯单体和剩余的改性单体；

所述聚合反应前，向反应体系中加入15～20％分散剂，四氟乙烯单体的添加量为12～15％时，开始添滴加剩余的分散剂，至四氟乙烯单体的添加量为53～56％时滴加完毕；

所述改性单体为全氟烯烃或全氟烷基乙烯基醚。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)向反应釜中添加稳定剂、为所述反应釜体积60～65％的去离子水和15～20％分散剂，混匀，将所述反应釜抽真空后用氮气置换，至氧含量≤30ppm；

2)向所述反应釜中添加40～60％的改性单体和四氟乙烯单体，添加所述四氟乙烯单体至反应釜内的压力达到1.5～1.8MPa，加入无机引发剂，开始第一个阶段的反应，反应期间维持所述反应釜内的压力恒定，反应温度为80～90℃，反应至四氟乙烯单体的添加量为总量的20～30％，停止搅拌，回收所述反应釜中的气相单体；

3)向所述反应釜中添加四氟乙烯单体，至所述反应釜的压力达到2.3～2.8MPa，开始聚合反应，反应期间维持所述反应釜内的压力恒定，反应温度为80～90℃，至四氟乙烯单体的添加量为总量的60～70％，停止搅拌，回收所述反应釜中的气相单体；

4)向所述反应釜中添加剩余的改性单体、所述无机引发剂并添加剩余四氟乙烯单体至所述反应釜内的压力达到2.3～2.8MPa，开始聚合反应，反应期间维持所述反应釜内的压力恒定，反应温度为80～90℃，至反应完毕，得改性聚四氟乙烯聚合液；

5)将所述改性聚四氟乙烯单体聚合液进行真空浓缩，得改性聚四氟乙烯分散浓缩液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述真空浓缩过程中采用的乳化剂为浊点为30～45℃的仲醇聚氧乙烯醚和浊点为70～95℃的仲醇聚氧乙烯醚的混合物；二者的体积比为2.5～5：1。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述乳化剂的添加总量为改性聚四氟乙烯聚合物干物料的4～6％。

5.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述改性单体为全氟丙烯(HFP)、三氟氯乙烯(CTFE)、偏氟乙烯(VDF)、全氟甲基乙烯基醚(PMVE)、全氟乙基乙烯基醚(PEVE)、全氟丙基乙烯基醚(PPVE)中的一种或几种，优选全氟丙基乙烯基醚(PPVE)；其添加量为去离子水重量的0.03～0.20％，优选0.06～0.15％。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述分散剂为全氟或含氟聚醚羧酸盐、全氟或含氟烷基羧酸铵或其铵盐，优选全氟辛酸铵；用量为聚合体系中去离子水重量的0.01～0.15％，优选0.05～0.1％。

7.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述无机引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；有机引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化丁二酸；优选过硫酸铵、过氧化丁二酸；用量为聚合体系中去离子水重量的0.0001～0.0009％，优选0.0003～0.0007％。

8.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述稳定剂为固体石蜡或碳原子数≥12的饱和烃，优选固体石蜡；用量为去离子水质量的1.0～8.0％，优选3.0～6.0％。