[发明专利]一种纳米三氧化钨空心团聚球粉末的制备方法

权利要求书

1.一种纳米三氧化钨空心团聚球粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、取偏钨酸铵加入到过量的浓度为7~14mol/L的硝酸溶液中，充分搅拌混合后，得反应体系，备用；

步骤二、将步骤一搅拌混合后的反应体系在10min之内转置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，之后，将反应釜置于干燥箱内，控制干燥箱以3~5℃/min的升温速率升温至150℃~200℃，进行水热反应15~20h，得水热产物，备用；

步骤三、将步骤二制得的水热产物水冷至室温，之后，对水热产物进行反复搅拌静置处理2-3次，其中，每次搅拌静置处理的操作包括搅拌混合2h之后静置2h，每次搅拌的转速为500-800r/min；

步骤四、将步骤三反复搅拌静置处理后的水热产物进行多次真空清洗抽滤，其中，前3-5次采用蒸馏水清洗抽滤，后2-3次采用乙醇清洗抽滤，之后，转置于干燥箱内进行干燥处理，即得球径为5-50μm的纳米WO₃空心团聚球粉末。

2.根据权利要求1所述的一种纳米三氧化钨空心团聚球粉末的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述搅拌混合的时间为10-30min。

3.根据权利要求1所述的一种纳米三氧化钨空心团聚球粉末的制备方法，其特征在于：在步骤四中，所述干燥处理的温度为70-90℃，干燥时间为5-10h。

4.利用权利要求1-3中任一权利要求所制备的三氧化钨进行纳米金属钨空心团聚球粉末的制备方法，其特征在于，包括在氢气氛围中对纳米WO₃空心团聚球粉末进行两次还原处理的步骤，其中，两次还原处理的操作为：首先在氢气氛围中，升温至500-700℃进行第一次还原处理4-10h，然后控制升温至700-900℃、进行第二次还原处理4-10h，还原结束后，在氩气保护下自然冷却至室温，即得金属钨空心团聚球粉末。

5.根据权利要求4所述的一种纳米金属钨空心团聚球粉末的制备方法，其特征在于：所述两次还原处理中升温阶段的升温速度为5-20℃/min。

6.根据权利要求4所述的一种纳米金属钨空心团聚球粉末的制备方法，其特征在于：所述两次还原处理中氢气的流量为1-5m³/h。

7.根据权利要求4所述的一种纳米金属钨空心团聚球粉末的制备方法，其特征在于：所述两次还原处理中氩气的流量为1.5-2m³/h，氩气纯度为99.999%。