[发明专利]一种氟化氢铵电解制取三氟化氮的方法

权利要求书

1.一种氟化氢铵电解制取三氟化氮的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1、导电型石墨烯修饰碳电极的制备

按质量比，导电型石墨烯：甲醇：1-己基-3-甲基溴化吡啶鎓：质量百分比浓度10-30的氨水溶液：氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑=100：1000-1500：0.1-0.5：1000-1500：0.1-0.5，将导电型石墨烯放入甲醇， 1-己基-3-甲基溴化吡啶鎓中，混合10-50分钟制得悬浮液，将碳电极放入悬浮液中浸泡20-80h，然后在氨水溶液、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑中浸泡20-80h，取出烘干，制得导电型石墨烯修饰碳电极，作为电解反应阳极使用；

步骤2、三氟化氮的制备

将氟化氢和氟化铵配成电解液连续注入电解槽中，电解槽阳极为步骤1的导电型石墨烯修饰碳电极，电解温度80-150℃，压力-0.01-0.01MPa，电压5-10V，阳极生成气体含有 NF3、CF4和N2O，以及一些微量杂质，该混合气体经过业内公知的系列精制工艺，包括脱除杂质氟，除酸性杂质，再经过分子筛吸附NF3，使NF3与CF4分离，吸附后的NF3再经过业内公知的脱杂质精制技术，得到高纯的含氟有机气体产品。

2.根据权利要求1所述的一种氟化氢铵电解制取三氟化氮的方法，其特征在于步骤1中所述的导电型石墨烯采用化学插层-热膨胀法制备，具有较高的导电性。

3.根据权利要求1所述的一种氟化氢铵电解制取三氟化氮的方法，其特征在于步骤2中所述的氟化氢和氟化铵摩尔比为1-3∶1。

4.根据权利要求1所述的一种氟化氢铵电解制取三氟化氮的方法，其特征在于步骤2中系列精制工艺，为水洗，酸洗，碱洗工艺。

5.根据权利要求1所述的一种氟化氢铵电解制取三氟化氮的方法，其特征在于步骤2中所述的分子筛包括X型分子筛，A型分子筛，分子筛在使用前经过预处理，所述预处理包括酸处理，热处理和蒸汽处理。

6.根据权利要求1所述的一种氟化氢铵电解制取三氟化氮的方法，其特征在于步骤2中所述的吸附后的NF3脱杂质精制技术，为精馏分离技术，包括多级精馏和单级精馏。