[发明专利]一种采用模板法制备的棒状La(OH)3纳米晶及其方法有效
申请号: | 201610566229.0 | 申请日: | 2016-07-18 |
公开(公告)号: | CN106186037B | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 曹丽云;罗艺佳;耿乔;黄剑锋;周磊;吴建鹏;李瑞梓;闫婧文 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司61200 | 代理人: | 王霞 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 模板 法制 la oh sub 纳米 及其 方法 | ||
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种采用模板法制备的棒状 La(OH)3纳米晶及其方法。
背景技术
氢氧化镧La(OH)3作为一种重要的稀土材料,具有特殊的电子结构和微观形态,其在超导材料、储氢材料、电极材料以及光催化材料等领域具有良好的应用前景[Rosynek M P.Catalytic properties of rare earth oxides[J].Journal of Physics and Chemistry of Solids,2003,64(4):607-610.]。将稀土功能材料纳米化,有助于我们对其进行更深入的研究,同时也能赋予稀土材料许多独特的新功能。因为纳米结构的氢氧化镧相对具有较大的比表面积,可以与反应物料充分接触,所以能极大地提高其光催化活性。
目前,制备氢氧化镧的方法主要有:1、声化学法[M.Salavati-Niasari et al. Synthesis of lanthanum hydroxide and lanthanum oxide nanoparticles by sonochemical method[J].Journal of Alloys and Compounds,509(2011): 4098–4103.],这种方法容易获得氢氧化镧的纳米颗粒,但是制备产物的分散性不好,且尺寸不均一;2、传统水热法[C.Hu,H.Liu,et al.La(OH)3and La2O3 Nanobelts—Synthesis and Physical Properties[J].Adv.Mater.19(2007): 470–474.],这种方法所获得的产物为氢氧化镧的纳米带,但是反应需要比较长的反应时间;3、溶剂热法[Hou B,Xu Y,Wu D,et al.Synthesis and characterization of ultralong lanthanum hydroxide nanorods via solvothermal method[J].J Mater Sci, 2007(42):1397-1400.],这种方法容易获得纯相的纳米材料,但是所制备的氢氧化镧的分散性不好;4、沉淀法[李天旻.草酸沉淀法/碳酸氢铵沉淀法制备稀土氧化物粉末[D].上海:华东理工大学,2013.],该方法制备的样品产物粒度大,分布不均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用模板法制备的棒状La(OH)3纳米晶及其方法,该方法操作简单,重复性好,反应能耗低,环境友好;经该方法制得的棒状氢氧化镧纳米晶粒尺寸小,分散性好。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种采用模板法制备棒状La(OH)3纳米晶的方法,包括以下步骤:
1)将La(NO3)3·2H2O溶解于去离子水中,制成浓度为0.05~1mol/L的透明溶液A;
2)向透明溶液A中逐滴加入二乙烯三胺,使得溶液中二乙烯三胺的浓度为0.005~0.1mol/L,制得悬浊液B;
3)将悬浊液B充分搅拌均匀,然后向其中加入模板剂聚乙烯吡咯烷酮,形成前驱体溶液C;
4)将前驱体溶液C充分搅拌均匀后,于160~200℃下,热反应6~12h,冷却到室温,将反应产物经离心收集,然后在经过洗涤、干燥,制得棒状La(OH)3纳米晶。
步骤3)所述的充分搅拌均匀是采用磁力搅拌30~90min。
步骤3)中加入的模板剂聚乙烯吡咯烷酮与二乙烯三胺的质量比为1:1。
步骤4)所述的充分搅拌均匀是在室温下搅拌30~60min。
步骤4)是将搅拌均匀的前驱体溶液C置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行热反应。
步骤4)所述离心是以7000~9000rpm下,离心5~8分钟。
步骤4)所述洗涤是依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次。
步骤4)所述干燥是在60~80℃下,干燥2~4h。
本发明还公开了采用上述方法制得的棒状La(OH)3纳米晶。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
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