[发明专利]高分离效率的硅基微气相色谱柱及其制备方法

说明书

本发明提供一种高分离效率的硅基微气相色谱柱及其制备方法，所述制备方法包括：1）于硅衬底上制作微沟道及微流控端口；2）制作掩膜层保护所述硅衬底上的键合面；3）于所述微沟道内构筑纳米介孔氧化硅；4）将一封装盖板键合于所述硅衬底的键合面上；5）基于所需分离的组分于所述纳米介孔氧化硅表面形成相应的修饰材料。由于纳米介孔氧化硅具有较大的比表面积及孔容，且具有较好的热稳定性及机械强度，本发明将其构筑于硅基微气相色谱柱内，能极大地提高色谱柱的分离效率；纳米介孔氧化硅表面具有高密度的硅羟基（Si‑OH），可根据分离对象的不同在其表面进一步构筑具有不同分离功能的单分子层，实现所需的分离效果。

技术领域

本发明涉及一种属于微电子机械系统领域，涉及一种高分离效率的硅基微气相色谱柱及其制备方法，特别是涉及一种基于介孔氧化硅纳米构筑技术的高分离效率的硅基微气相色谱柱及其制备方法。

背景技术

气相色谱柱的主要功能是对待分析的混合样品气体进行分离，它是气相色谱仪的核心部件。传统的气相色谱柱包括毛细管柱、填充柱等，由于体积较大，需要专门的柱温箱为其加热，其功耗达几千瓦，因此为了实现气相色谱仪的微型化，气相色谱柱的微型化至关重要。

自上世纪70年代末以来，人们开始尝试在硅片上通过腐蚀/刻蚀的方法制作微色谱柱芯片。为了提高硅基微色谱柱的分离效率，研究者对其几何结构进行了优化设计，并取得了重要进展。如A.D.Radadia等人在论文(A.D.Radadia,A.Salehi-Khojin,R.I.Masel,M.A.Shannon.The effect of microcolumn geometry on the performance of micro-gaschromatography columns for chip scale gas analyzers,Sensors and ActuatorsB 150(2010):456–464)中对色谱柱在硅片上的布局进行了研究，结果表明蛇形布局优于螺旋形；色谱柱横截面有圆形和矩形之分，高深宽比的矩形柱更受研究者的青睐，JoshuaJ.Whiting等人在论文(Joshua J.Whiting,Cory S.Fix,John M.Anderson and etal.High-speed two-dimensional gas chromatography using microfabricated GCcolumns combined with nanoelectromechanical mass sensors,Transducers 2009,21-25.)中制备了横截面尺寸为30μm*675μm的高深宽比空心矩形柱；Mohammad Amin Zareian-Jahromi等人在论文(Mohammad Amin Zareian-Jahromi,Mehdi Ashraf-Khorassani,LarryT.Taylor,and MasoudAgah.Design,Modeling,and Fabrication of MEMS-BasedMulticapillary Gas Chromatographic Columns,Journal of MEMS,vol.18,No.1,2009:28-37.)中提出了一种所谓的多道柱结构，同年Syed Ali等人在论文(Syed Ali,Mehdi Ashraf-Khorassani,Larry T.Taylor,MasoudAgah.MEMS-based semi-packed gaschromatography columns,Sensors and Actuators B 141,2009:309–315.)中提出了一种柱内分布有规则排列的微柱结构阵列的所谓半填充式柱结构，该结构具有易于涂敷固定相、分离效率高等特点。

综上所述，在硅基微气相色谱柱研究方面，研究者目前所取得的进展主要集中在其结构优化设计方面，目前基于结构优化设计提高其分离效率的空间将要面临极限。而硅基微气相色谱柱的分离效率除了和其几何结构参数相关外，还与制作在色谱柱内表面的固定相有关。基于以上所述，本发明提出了一种基于介孔氧化硅纳米构筑技术的高分离效率的硅基微气相色谱柱及其制备方法。

发明内容