[发明专利]一锅球磨固相法制备CuI纳米粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料及其制备领域，特别涉及一种CuI纳米粉体的制备方法。

背景技术

CuI是一种用途十分广泛的物质，在有机催化、太阳能电池、二极管发光、树脂改性、人工降雨等领域有着重要的应用。其中，CuI作为催化剂，可以催化一系列卤代烃参与的偶联反应，例如Heck反应、Suzuki反应及Ullmann反应等。

目前，CuI的制备方法较多。比如：元素直接反应法(Yaqing Liu,et.al.Synthesis of nano-CuI and its catalytic activity in the thermal decomposition of ammonium perchlorate，Res.Chem.Intermed.，2015，41:3885–3892)，电沉积法(Takeshi Takeda,et.al.Copper(I)iodide-catalyzed regioselective allylation ofα-(2-pyridylthio)allylstannanes.A new route toδ,ε-unsaturated ketones,Tetrahedron Lett.，1997，38，2879–2882)，水热法(L.P.Zhang,et.al.Growth and shape evolution of octahedral CuI crystal by a SC-assisted hydrothermal method，Mater.Res.Bull.，2006，41，905–908)，脉冲激光沉积法(P.M.Sirimanne,et.al.Characterization of transparent conducting CuI thin films prepared by pulse laser deposition technique，Chem.Phys.Lett.，2002，366,485–489)，真空蒸发法(K.Tennakone,et.al.Deposition of thin conducting films of CuI on glass，Sol.Energy Mater.Sol.Cells，1998，55,283–289)，等等。

现有的制备方法虽然可以制备出CuI，但仍然存在一些不足，如：在制备过程中，有的需要使用复杂昂贵的设备、有的需要使用添加剂、有的需要高温条件、有的产生毒性较大的副产物，特别是液相法制备过程中产物粒子容易发生团聚，CuI超细纳米粉较难制备。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简单易行、节约成本、节能环保的CuI纳米粉体制备方法。

本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：

本发明一锅球磨固相法制备CuI纳米粉体的方法，其特点在于：在室温下通过对由二价铜盐、碘化物和亚硫酸钠构成的混合原料进行机械球磨而引发固相反应，一锅法制备出CuI纳米粉体。具体包括如下步骤：

将二价铜盐、碘化物和亚硫酸钠按照2∶2∶1～1.5的摩尔比混合均匀，获得混合原料；将混合原料放入球磨锆罐中在QM-3SP04行星式高能球磨机中于480rpm下进行球磨固相反应；反应1～8小时后，将球磨反应所得产物用蒸馏水进行洗涤，离心分离，然后在60℃、0.1MPa真空度下真空干燥2小时，即得到CuI纳米粉体。

所述的二价铜盐是五水合硫酸铜或二水合氯化铜；所述的碘化物是碘化钾或碘化钠。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：

本发明提供了反应原料一锅法室温固相球磨反应制备CuI纳米粉体的技术，制备过程简单、易于控制；避免使用表面活性剂、模板剂和溶剂，提高了产物纯度，也符合材料合成绿色化的要求；本发明提供的CuI纳米粉体的制备方法，适合于大规模生产。

附图说明

图1为本发明实施例1、2、3、4、5和6制备的CuI纳米粉体的XRD图；

图2为本发明实施例3、10、11、12和13制备的CuI纳米粉体的XRD图；

图3为实施例3制备的CuI纳米粉体的TEM图像。

具体实施方式

以下提供本发明CuI纳米粉体制备的具体实施方式。

实施例1

本实施例按如下步骤制备CuI纳米粉体：