[发明专利]一种噻唑甲酰胺生产工艺之酰胺化反应工序

说明书

技术领域

本发明属于化工产品生产领域，尤其是噻唑甲酰胺生产领域。

背景技术

噻唑甲酰胺是一种重要的化工产品。生产装置为间歇式生产流程，主要包括溴化、重结晶、氯化、合环、氨化等工序。

发明内容

酰胺化反应工段

所得产物经烘干后与固体光气反应，得到2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酰氯，二氯甲烷回收套用，所得酰氯在间二甲苯中与溴化料进行氨化得产品噻唑甲酰胺，酰胺化控制反应温度为70℃，反应时间为15h，最终得到2-甲基（2,6´-二溴）-4-三氟甲基（4'-三氟甲氧基）-1,3-噻唑-5-甲酰胺的收率为98.6%。酰胺化过程中，2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酰氯与2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的投料量摩尔比为1:1.089。二氯乙烷做溶剂，得到噻唑甲酰胺粗品，收率为99.8%。酰胺化过程中产生的氯化氢气体（和光气经过2 级降膜吸收后经排气筒排放，产生的混合废液进污水处理站处理。酰胺化反应结束后，回收二氯乙烷，控制蒸馏温度为80-90℃，蒸馏时间为20h。二氯乙烷蒸馏塔及接收罐的排空，经两级冷井冷却缓冲后，排放。溶剂回收率为98.9%。

酰胺化反应工段主要物料使用情况：

用乙酸乙酯和石油醚对酰胺化产物进行重结晶提纯，再经耙式干燥机干燥。重结晶过程中产生的溶剂回收套用，控制蒸馏温度为60-95℃，蒸馏时间为15 h，乙酸乙酯和石油醚蒸馏塔及接收罐的排空，经两级冷井冷却缓冲后，有少量的乙酸乙酯和石油醚废气经收集后进无组织排放尾气吸收系统。产生的釜残和废活性炭送有资质的单位处理。本工段干燥采用耙式

干燥机，干燥温度为60-70℃，干燥时间为6h。耙式干燥机所用的真空泵采用WLW 型立式无油真空泵，干燥废气进入真空废气吸收系统处理。