[发明专利]一种基于原位开环聚合反应杂化多孔层开管柱的制备方法在审
申请号: | 201610407748.2 | 申请日: | 2016-06-08 |
公开(公告)号: | CN107474255A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 欧俊杰;王红卫;叶明亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08G77/392 | 分类号: | C08G77/392;B01J20/285;B01J20/30 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 原位 开环 聚合 反应 多孔 管柱 制备 方法 | ||
1.基于原位开环聚合反应杂化多孔层开管柱的制备方法,其特征在于:
利用乙醇和水的混合致孔体系,将含有环氧基团的功能单体和氨基交联剂,在加热条件下于毛细管内发生开环聚合反应,于毛细管内壁面上原位形成杂化多孔层开管柱。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的含有环氧基团的功能单体为多面体倍半硅氧烷试剂(POSS-epoxy),所述的氨基交联剂为4,4'-二氨基二苯二硫(APDS)或对苯二胺(DAB)中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:其过程如下,
1)向紫外透明离心管中加入30-50mg含有环氧基团的功能单体;
2)向步骤1)的紫外透明离心管中加入1.5-15mg氨基交联剂;
3)向步骤2)的紫外透明离心管中加入175-185μL的乙醇和95-105μL水的致孔溶剂;
4)将上述混合体系在常温下超声10-15min使其完全溶解,形成均匀透明溶液;
5)将步骤4)中所得到的混合溶液引入到毛细管内并两端密封;
6)将步骤5)中所得到的盛有混合溶液的毛细管内放置于50-100摄氏度水浴锅中反应0.5-12h;
7)用甲醇或乙醇冲洗上述毛细管柱,以去除致孔剂及未反应或未结合于毛细管内壁上的物质,得到杂化多孔层开管柱。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤5),6)和7)中所用毛细管柱的内径为25-320μm。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:所述的致孔溶剂中乙醇和水的体积比例为8.5-9.5:4.5-5.5(体积比)。
6.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:含有环氧基团的功能单体与氨基交联剂的质量比为:30-50:1.5-15。
7.根据权利要求1、3或5所述的制备方法,其特征在于:含有环氧基团的功能单体于致孔体系中的质量浓度为6.2%-20.6%。
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