[发明专利]一种高效除去硫酸钴溶液中硝酸根杂质的方法有效
申请号: | 201610402437.7 | 申请日: | 2016-06-08 |
公开(公告)号: | CN105905951B | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 陈锐宋;陈旭波;谭泽;李明;黄司平 | 申请(专利权)人: | 广东光华科技股份有限公司 |
主分类号: | C01G51/10 | 分类号: | C01G51/10 |
代理公司: | 汕头市高科专利事务所44103 | 代理人: | 唐瑞玉 |
地址: | 515031 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 除去 硫酸 溶液 硝酸 杂质 方法 | ||
1.一种高效除去硫酸钴溶液中硝酸根杂质的方法,依次包括如下步骤:
(1) 先测定粗品硫酸钴溶液中硝酸根的含量,再取一定量的粗品硫酸钴溶液,加入稀硫酸调节其pH值≤2.5,加热并使溶液温度保持在75-85℃,在搅拌的条件下,分次加入质量浓度为40%的甲醛溶液进行反应,反应过程溶液有淡黄色气体产生,当甲醛溶液加完并观察到不再有气体产生时,在75-85℃下继续保温反应60分钟以上;
(2)步骤(1)得到的溶液在60-70℃保温搅拌下,分次加入质量浓度为30%的双氧水进行反应,加完双氧水后继续保温反应30分钟以上;
(3)将步骤(2)得到的溶液过滤、浓缩、冷却结晶,离心甩干,得到七水合硫酸钴结晶;
上述步骤(1)中甲醛溶液的加入量为粗品硫酸钴溶液中硝酸根质量的0.4-0.5倍,甲醛溶液的分次加入方式是首次加入约一半量的甲醛溶液,30分钟后每隔15分钟将剩余的甲醛溶液分3-4次加入;步骤(2)中双氧水的加入量是步骤(1)甲醛溶液加入量的1.4-1.5倍,双氧水分3-5次加入,每次间隔15分钟以上;步骤(3)的浓缩终点为热溶液比重d=1.45-1.48。
2.根据权利要求1所述的高效除去硫酸钴溶液中硝酸根杂质的方法,其特征在于:所述步骤(2)在反应过程适时监控溶液的pH值,并适当补充稀硫酸以保持反应过程溶液的pH≤2.5。
3.根据权利要求1或2所述的高效除去硫酸钴溶液中硝酸根杂质的方法,其特征在于:所述步骤(1)、步骤(2)中所用的稀硫酸、甲醛溶液、双氧水均为化学纯级。
4.根据权利要求3所述的高效除去硫酸钴溶液中硝酸根杂质的方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应是在连接有废气吸收装置的反应容器中进行,废气采用碱性溶液进行吸收。
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