[发明专利]玻璃纤维/纳米金刚石/环氧树脂多维混杂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种玻璃纤维／纳米金刚石／环氧树脂多维混杂复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将1～1×10²g干燥的玻璃纤维浸泡在5%的硅烷偶联剂的水溶液中30min，取出后再放入120℃的烘箱中烘烤2h，除去玻璃纤维上的水分，得到硅烷偶联剂处理的玻璃纤维；将纳米金刚石1～1×10²g和强氧化性酸1～1×10⁴mL混合，在1~120kHz超声波下处理1～80小时，然后加热到25～120℃，搅拌并回流反应1～80小时，超微孔滤膜抽滤，反复洗涤至溶液呈中性，在25～200℃温度下真空干燥1～48小时，得到酸化的纳米金刚石；

(2)将步骤(1)所得酸化的纳米金刚石1～1×10²g和酰化试剂l0～1×10⁴g，以1~120kHz超声波处理0.1~10小时后，加热到25～220℃，搅拌并回流反应0.5～100小时，抽滤并反复洗涤除去酰化试剂，得到酰基化的纳米金刚石；

(3)将步骤(2)所得酰化纳米金刚石1～1×10²g和二元胺或多元胺10～1×10⁴g，以1~100kHz超声波处理1～100小时，然后在25～200℃温度下反应0.5～100小时，抽滤并反复洗涤，在25~200℃温度下真空干燥1～48小时，得到表面带有氨基的接枝型纳米金刚石；

(4)将步骤(3)所得表面带有氨基的纳米金刚石1～1×10²g和环氧树脂10～1×10⁴g，升温至树脂基体熔融后，搅拌分散均匀并在真空条件下除气泡，同时进行化学交联反应，得到含有纳米金刚石的环氧树脂聚合物；

(5)将以步骤(4)所得到含有纳米金刚石的环氧树脂聚合物20g-25g作为基体和步骤(1)所得的硅烷偶联剂处理的玻璃纤维20g-100g机械混合，在60～100℃,超声波分散1～12小时，加入40~50g脂肪多元胺类固化剂，将以上固化体系倒入模具中，真空条件下除气泡，在100~250℃下固化成型，得到含玻璃纤维／纳米金刚石／环氧树脂多维混杂复合材料。

2.根据权利要求1所述的玻璃纤维／纳米金刚石／环氧树脂多维混杂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述纳米金刚石采用爆轰法获得，包括平均粒径为10纳米、30纳米、50纳米、80纳米、100纳米中的任一种。

3.根据权利要求1所述的玻璃纤维／纳米金刚石／环氧树脂多维混杂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或DL171中的任一种。

4.根据权利要求1所述的玻璃纤维／纳米金刚石／环氧树脂多维混杂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述强氧化性酸为0.1～70％重量酸浓度硝酸、1～100％重量酸浓度硫酸、1／100～100／1摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液、1／100～100／1摩尔比硝酸和硫酸混合溶液、1／100～100／1摩尔比高锰酸钾和硝酸混合溶液、1／100～100／1摩尔比过氧化氢和硫酸混合液、1／100～100／1摩尔比过氧化氢和盐酸混合液、1／100～100／1摩尔比过氧化氢和硝酸混合液或15～95％重量浓度过氧化氢溶液中任一种。

5.根据权利要求1所述的玻璃纤维／纳米金刚石／环氧树脂多维混杂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述酰化试剂为二氯亚砜、三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯、三溴化磷、五溴化磷或亚硫酰溴中任一种。

6.根据权利要求1所述的玻璃纤维／纳米金刚石／环氧树脂多维混杂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述二元胺为乙二胺、聚乙二胺、1，2-丙二胺、1，3-丙二胺、1，2-丁二胺、1，3-丁二胺、己二胺、对苯二胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、孟烷二胺、二乙烯基丙胺、二氨基二苯基甲烷、氯化己二胺、氯化壬二胺、氯化癸二胺、十二碳二元胺或十三碳二元胺中任一种；所述多元胺为丁三胺、N-氨乙基哌嗪、双氰胺、己二酸二酰肼、N，N-二甲基二丙基三胺、四乙烯五胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、五乙烯六胺或六乙烯七胺中任一种。