[发明专利]一种改性贝壳粉煅烧工艺

说明书

技术领域

本发明涉及贝壳粉的制备方法，特别是涉及一种改性贝壳粉的煅烧工艺。

背景技术

近年来，随着环保意识不断增强，人们对内墙涂料的性能及安全性的要求越来越高，传统的涂料的在受潮后，容易滋生细菌，产生脱落、变色等现象，严重影响使用寿命及室内美观，同时也无法对室内的污染空气进行净化处理。

贝壳粉是将天然贝壳通过高温煅烧、粉碎后制成。其组成成分为碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙等钙化物，本身为多孔状，具有吸附、分解(甲醛、苯、氨气)等的作用及调节空气湿度等功能，同时烧制的贝壳粉对包括大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌等在内的多种细菌有极强的抗菌和杀菌作用，而且具有防腐、防霉的功能。在涂料中加入贝壳粉，制成的内墙涂料将具有良好的吸附有害气体及抑菌效果。

中国发明专利CN103011682A公开了一种添加贝壳粉的涂料，该发明提供了一种贝壳粉的改性方法：在纳米级二氧化钛的制备过程加入电气石粉和贝壳粉，使纳米级二氧化钛粒子和电气石粉可以更好负载在贝壳粉的微孔中，不会因擦洗而脱落，可以长久的释放出负离子对室内空气进行净化和杀菌处理。但该专利中纳米级二氧化钛粒子和电气石粉在贝壳粉上的负载效果不佳，制备过程中需要多次负载，过程繁琐，净化和杀菌效果仍有待提高。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种改性贝壳粉煅烧工艺。

一种改性贝壳粉煅烧工艺，包括以下步骤：

A、将贝壳用0.1-0.2％的盐酸浸泡清洗1h，洗去贝壳表面的有机和无机杂质，用去离子水洗净后放入烘箱干燥；

B、将贝壳在马弗炉中加热至700℃，保持温度并持续4-6h，将煅烧产物研磨，过80目筛，得到贝壳粉；

C、将贝壳粉、纳米级二氧化钛、纳米级电气石粉、二硫化钼进行搅拌15-20min，搅拌均匀后，加热至200℃，再加入酚醛树脂，搅拌均匀，送入压模装置中，设定压制时间、温度和压力，进行压制，得到压片；

D、将压片放入马弗炉中煅烧，迅速升温至700℃，然后以5℃/min的速度逐渐升温至900℃，并持续煅烧60-90min；

E、将温度提升到1200℃，持续25-30min，冷却后将煅烧产物研磨，过200目筛，即得到改性贝壳细粉。

优选的，所述的纳米级二氧化钛的粒径为30-50nm，所述的纳米级电气石粉的粒径为60-80nm。

优选的，所述的步骤C中，贝壳粉、纳米级二氧化钛、纳米级电气石粉、二硫化钼与酚醛树脂的重量百分比分别为：80-85％、0.1-0.2％、0.2-0.3％、0.5-0.8％、15-20％。

优选的，压模装置的参数设定为：厚度3-5mm，压制时间5-10min、温度200-300℃、压力35-40MPa。

优选的，在步骤D、E的反应过程中，通过通风装置不停地通入充足的空气。

优选的，所述的纳米级电气石粉的制备方法，包括以下步骤：

A、将电气石研磨至粉末状，过120目筛，取筛下物，得到电气石粉；

B、将电气石粉溶解在水中，进行超声分散，80目滤网过滤去除杂质，然后进行湿法研磨，获得研磨浆后自然沉淀，再通过机械方法分离沉淀物，沉淀物送回湿法研磨环节重新参与研磨；

C、在去除沉淀物的研磨浆中加入润湿剂，采用超声分散，并对悬浮液压滤获得滤饼；采用高能球磨对滤饼进行研磨，通过离心分离加速沉淀，分离出超细研磨沉淀物，送回超细研磨环节重新参与研磨；去除沉淀物的超细研磨浆料，通过压滤获得滤饼，干燥获得纳米级电气石粉。

优选的，所述的纳米级二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

A、将正丁醇稀释钛酸四丁酯溶解得到浓度为0.1-0.25mol/L的钛前驱体溶液；

B、将正丁醇、十二烷基苯磺酸钠混合溶液加入高温加压反应釜中，将溶液加热到120℃，并从常压升压到6-8MPa，然后将足量的钛前驱体溶液滴加到溶液中，搅拌8-10小时进行缩合反应，反应时温度逐渐从120℃升温至200℃；

C、将反应所得的溶液离心后用纯乙醇分散洗涤，在真空中干燥，得到钛源，其中的离心机的转速为2000-3500rpm；

D、将钛源在350-950℃条件下煅烧2-3小时，然后将煅烧后的产物冷却至室温，得到纳米级二氧化钛。