[发明专利]一种无铁Zr(SO4)2的生产方法

权利要求书

1.一种无铁Zr(SO₄)₂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、将含有二价铁离子和三价铁离子的硫酸锆溶液置于容器中，不断搅拌并向容器中滴加有机还原剂溶液，直至不再有三价铁离子检出；再用氨水溶液调节溶液的pH值调节至3～5；

b、不断搅拌并向经步骤a反应后的溶液中滴加邻菲罗啉溶液，直至不再有二价铁离子检出，再向容器内不断滴加可溶性氯化物溶液或苦味酸钠溶液,直至不再有沉淀生成，进行固液分离后，所得液体即为无铁Zr(SO₄)₂溶液；

其中,步骤a中所述的有机还原剂为盐酸羟胺或抗坏血酸中的任意一种。

2.如权利要求1所述的无铁Zr(SO₄)₂的生产方法，其特征在于：步骤a中所述的有机还原剂为盐酸羟胺。

3.如权利要求1或2所述的无铁Zr(SO₄)₂的生产方法，其特征在于：步骤a中氨水溶液的质量分数为25％～28％。

4.如权利要求1或2所述的无铁Zr(SO₄)₂的生产方法，其特征在于：步骤b中所述邻菲罗啉溶液的质量分数为5-10％。

5.如权利要求1所述的无铁Zr(SO₄)₂的生产方法，其特征在于：步骤b中所述可溶性氯化物为氯化钠、氯化钙或氯化钾中的任意一种。

6.如权利要求1所述的无铁Zr(SO₄)₂的生产方法，其特征在于：将1重量份经步骤b中固液分离后得到的固体置于容器中，再加入2.95～3.05重量份的水，在75～80℃下，再滴加2.6～2.8质量份的质量分数为10％的氢氧化钠溶液，反应25～30min，固液分离后，获得C₁₂H₈N₂溶液。

7.如权利要求1所述的无铁Zr(SO₄)₂的生产方法，其特征在于：在步骤a中，向硫酸锆溶液中滴加硫氰酸钾溶液不再显红色或者向硫酸锆溶液中滴加亚铁氰化钾溶液不再显蓝色，视为不再有三价铁离子检出。

8.如权利要求1所述的无铁Zr(SO₄)₂的生产方法，其特征在于：在步骤b中，向溶液中滴加铁氰化钾不再有蓝色沉淀生成，视为不再有二价铁离子检出。

9.如权利要求3所述的无铁Zr(SO₄)₂的生产方法，其特征在于：盐酸羟胺溶液的质量分数为10-20％。