[发明专利]一种混合溶剂两步法提取木质素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及木质纤维素生物质的综合利用领域，具体来说属于一种利用混合溶剂两步法提取木质纤维素生物质中木质素的方法。

背景技术

生物质资源，储量丰富、绿色可再生；综合利用自然界中的生物质资源是可持续发展的需要。木质素是木质纤维素生物质的主要组成之一，在自然界中的含量仅次于纤维素；其结构多样，是由苯丙烷基结构单元通过C-C或C-O键连接而成的无定型的三维网状高聚物。目前为止，木质素是自然界中唯一能提供可再生芳香基化合物的天然资源。然而，木质素主要作为制浆造纸工业中的废弃物排出，没有得到充分利用，还造成了环境污染。因此，综合高效利用木质纤维素生物质中的木质素具有重要的研究意义。但是，木质素本身的结构特性使其很难直接降解，通过一定的预处理方式，不同程度破坏其本身复杂的结构，是对木质素乃至生物质进行高效综合利用的关键。

已报道的分离提取木质素的方法主要有酸解法、亚硫酸盐法、球磨法、有机溶剂法等(Chem.Rev.2010,110,3552)。有机溶剂法所采用的溶剂可以回收，对木质素本身结构能较好保持，同时提取得到的木质素几乎不含硫，分子量较低，纯度高，是目前比较合适的分离木质素的技术。但是现有的方法，大多使用酸或碱催化，萃取时间较长、耗时耗力；且提取得到的木质素降解活性较低。如工业上Alcell法，采用乙醇-水溶剂，利用自身过程中产生的酸作为催化剂，200℃条件下脱木质素；因为酸的存在，脱木质素过程中会产生降解副产物，增加了分离难度；孙润仓等人采用无机酸做催化剂，有机酸或者有机低碳醇的水溶液作为提取体系，提取小麦秸秆中的木质素，85℃提取4h，木质素收率最高可为94％(Ind.Crops Prod.,2006,23,180)；潘学军等人在高于195℃条件下采用乙醇水溶液提取杨木中的木质素，因发生断键之后的过度聚合，从而提取效率降低，同时提取到的木质素活性也不高(Ind.Eng.Chem.Res.,2010,49,12156)。

因此，开发高效、经济的提取木质素的方法，对于综合利用木质纤维素生物质，同时降低环境污染具有重要的研究意义以及广阔的应用前景。

不同性质的有机溶剂对木质纤维素生物质中不同组分有着不同的溶解性，本发明提供的混合溶剂两步综合提取木质素的方法，木质素的分离效率高，分离得到的木质素降解活性较好，所用有机溶剂可回收利用；为木质纤维素生物质的综合利用提供了更多可能性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种混合溶剂两步法提取木质素的方法。

本发明所采用的技术方案为：

一种混合溶剂两步法提取木质素的方法，该方法采用两种不同性质的混合溶剂体系，惰性条件下两步法连续高效提取木质纤维素生物质中的木质素。

具体为，第一步采用醇/水体系提取，冷却之后进行固液分离，固体直接进行第二步的醚/水体系提取；两次得到的提取液分别减压蒸馏除去有机溶剂，合并；得到的最终提取液加入过量蒸馏水，剧烈搅拌后静置过滤、干燥(30-50℃)、即得木质素。

所述木质纤维素生物质包括软木木屑、硬木木屑、各种农作物秸秆、各种果壳等，优选的，将木质纤维素生物质制成20-50目的颗粒。

所述两种不同性质的混合溶剂，其组成分别为醇/水体系和醚/水体系。

所述醇/水体系中醇与水的体积比为1:1～1:10，所述醚/水体系中醚与水的体积比为1:1～1:10。

所述醇/水体系为低碳醇溶剂与水的混合体系，低碳醇溶剂为甲醇、乙醇或正丙醇中的一种或两种或三种；所述醚/水体系为有机醚类溶剂与水的混合体系，有机醚类溶剂为四氢呋喃、1，4-二氧六环、乙二醇单甲醚或乙二醇二甲醚中的一种或两种以上。

提取时，两个步骤中除所采用的溶剂体系不同之外，其他操作条件相同：于惰性气氛中，温度100～200℃条件下，时间为0.5～3h。

所述惰性气氛为氮气。

两步法中提取所用的溶剂体系与木质纤维素的质量比均为1：10:～1:100。

本发明所述的提取是指用不同的溶剂体系对木质纤维素生物质中的木质素进行提取。

本发明的优点和有益效果：

本发明采用两种不同性质的混合溶剂两步法提取木质纤维素生物质中的木质素。该方法惰性条件下进行，木质素分离效率高，溶剂易回收利用；同时提取的木质素降解活性较好，有利于木质素的进一步高值化应用。提取木质素之后，所用溶剂可以回收、循环使用。本发明提供了一种高效提取木质纤维素生物质中木质素的方法，涉及生物质综合利用领域。