[发明专利]一种高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于一种高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、制备氟化碳纳米管：

①、将多壁碳纳米管置于密闭容器中；

②、对密闭容器中进行抽真空，直至密闭容器内的压力降至1Pa以下；再向密闭容器中通入氩气，直至密闭容器内压力升至10⁵Pa；

③、重复步骤一②3次～5次；

④、向密闭容器中通入氩气与氟气的混合气体，至密闭容器中的压力升至0.5atm～1atm，再在压力为0.5atm～1atm下以3℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至150℃～300℃，再在压力为0.5atm～1atm和温度为150℃～300℃下保温1h～3h，得到氟化碳纳米管；

步骤一④所述的氩气与氟气的混合气体中氩气与氟气的比为1:(1～10)；

二、原位聚合法得到高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料：

①、将步骤一中得到的氟化碳纳米管加入到二甲基乙酰胺中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应2h～5h，再在超声功率为100W～500W下超声处理12h～24h，得到氟化碳纳米管的质量分数为0.5％～5％的氟化碳纳米管分散液；

②、向氟化碳纳米管的质量分数为0.5％～5％的氟化碳纳米管分散液加入二胺，再在超声功率为100W～300W下超声处理2h～6h，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下分5次加入二酐，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌12h～24h，得到含有聚酰胺酸和氟化碳纳米管的溶液；

步骤二②中所述的二胺为4,4′-二氨基二苯醚；

步骤二②中所述的二酐为均苯型二酐；所述的均苯型二酐为均苯四甲酸二酐；

步骤二②中所述的二胺的质量与氟化碳纳米管的质量分数为0.5％～5％的氟化碳纳米管分散液的体积比为3g:(50mL～60mL)；

步骤二②中所述的二胺与二酐的摩尔比为1:1；

③、将含有聚酰胺酸和氟化碳纳米管的溶液在，室温下的真空箱中静置2h～8h，再流延、旋涂或铺膜于洁净的板上，再以3～6℃/min的升温速率从室温升温至80℃，并在80℃下保温1h；

再以3～6℃/min的升温速率从80℃升温至120℃，再在120℃下保温1h；

再以3～6℃/min的升温速率从120℃升温至150℃，再在150℃下保温1h；

再以3～6℃/min的升温速率从150℃升温至210℃，再在210℃下保温1h；

再以3～6℃/min的升温速率从210℃升温至240℃，再在240℃下保温1h；

再以3～6℃/min的升温速率从240℃升温至300℃，再在300℃下保温1h；

再以3～6℃/min的升温速率从300℃升温至350℃，再在350℃下保温1h；

再自然降温至室温，脱模，得到高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤一④中向密闭容器中通入氩气与氟气的混合气体，至密闭容器中的压力升至1atm，再在压力为1atm下以4℃/min的升温速率从室温升温至250℃，再在压力为1atm和温度为250℃下保温2h，得到氟化碳纳米管。

3.根据权利要求1所述的一种高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤二①中将步骤一中得到的氟化碳纳米管加入到二甲基乙酰胺中，再在搅拌速度为100r/min下搅拌反应2h，再在超声功率为300W下超声处理12h，得到氟化碳纳米管的质量分数为0.5％的氟化碳纳米管分散液。

4.根据权利要求1所述的一种高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的二胺的质量与氟化碳纳米管的质量分数为0.5％～5％的氟化碳纳米管分散液的体积比为3g:60mL。