[发明专利]聚苯醚的制造方法

说明书

本发明涉及聚苯醚的制造方法，目的在于提供凝胶少、机械物理性能和耐热性好的聚苯醚。一种聚苯醚的制造方法，其具有以下工序：聚合工序，在聚合催化剂的存在下，使苯酚化合物在聚苯醚的良溶剂中氧化聚合，由此得到聚苯醚溶液；催化剂提取工序，向所述聚苯醚溶液添加螯合剂水溶液，将所述聚合催化剂提取到所述螯合剂水溶液中，由此得到去除了催化剂的聚苯醚溶液；浓缩工序，从所述去除了催化剂的聚苯醚溶液中去除部分所述良溶剂，得到浓缩聚苯醚溶液；和凝胶去除工序，从所述浓缩聚苯醚溶液中去除至少目视可见的三氯甲烷不溶物，由此得到去除了凝胶的聚苯醚溶液。

技术领域

本发明涉及聚苯醚的制造方法。

背景技术

聚苯醚(以下有时简称为“PPE”)和/或含有PPE以及其他的热塑性树脂的树脂组合物(以下有时称为“改性PPE树脂”)在电气绝缘性、耐热性、耐水解性以及阻燃性方面具有优异的特性，可以通过熔融注射成型法、熔融挤出成型法等成型方法生产出所期望的形状的产品、各种零件，其广泛用作电气/电子领域、汽车领域、其他的各种工业材料领域的产品、零件用的材料。

以往，作为PPE的制造方法，已知有如下方法：在含有金属化合物和胺化合物聚合催化剂的存在下，在PPE的良溶剂例如甲苯、二甲苯、乙苯中使苯酚化合物氧化聚合。

作为从通过该方法得到的聚苯醚溶液(溶解有PPE的良溶剂溶液，以下也称为“PPE溶液”)分离出PPE的方法，已知有向所述PPE溶液中添加PPE的不良溶剂(例如甲醇)而使PPE以颗粒形式析出的方法。

另外，还提出有一种方法，其中，在所述析出之前，对PPE溶液进行加热，蒸发掉良溶剂，从而进行使所述PPE溶液浓缩的工序。

专利文献1中记载了一种方法，其中，将氧化聚合后的PPE溶液的部分溶剂去除，生成具有浊点Tcloud的浓缩液。

专利文献1中记载了通过生成所述浓缩液能够抑制微细PPE颗粒的生成的内容。

专利文献2中记载了一种方法，其以制造高特性粘度聚(芳醚)为目的，在苯酚的浓度为苯酚和溶剂的总量的约5质量％～约15质量％的条件下进行聚合，在利用沉淀进行分离之前，对聚(芳醚)进行预浓缩。

专利文献2记载了通过采用所述方法能够生产高特性粘度聚(芳醚)的内容。

专利文献3主要记载了去除聚合催化剂的方法，其记载了可以选择性实施聚合物和溶剂的混合物的浓缩方法。

专利文献3中记载了提高对催化剂的去除效率而减少残留催化剂的方法，其并非是利用所述聚合物和溶剂的混合物的浓缩实现的。

现有技术文献

专利文献1：日本特表2004-531626号公报

专利文献2：日本特表2004-506078号公报

专利文献3：日本特表2004-504429号公报

发明内容

发明要解决的课题

但是，对PPE溶液进行浓缩，进而分离PPE的情况下，需要将PPE溶液加热到良溶剂的沸点后从其中分离PPE。

作为PPE的分离方法，已知存在向经浓缩的PPE溶液中混合不良溶剂来使PPE颗粒析出的方法。

但是，使PPE从高温的浓缩聚苯醚溶液中析出时，其存在的问题有：有时分离后的PPE中会混入有溶液中产生的超高分子量成分和/或交联体成分(以下也称作“凝胶”)。

PPE中混入的凝胶在PPE的成型温度通常不熔，其以杂质的形式残留在成型体中，因此，有时以该杂质为起点产生缺陷，从而成为导致最终产品的机械强度、耐热性恶化的原因。

因此，期待有一种不使凝胶混入最终产品中的制造方法。