[发明专利]一种核壳结构羟基丙烯酸树脂乳液及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610357368.2 | 申请日: | 2016-05-26 |
公开(公告)号: | CN107434842B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 韩强;乔义涛;刘旭阳;马吉全;张梓军;张琴花;孙家宽;华卫琦 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08F265/06 | 分类号: | C08F265/06;C08F265/04;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/28;C08F220/18;C09D151/00;C09D5/08;B01J23/80 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 羟基 丙烯酸 树脂 乳液 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种核壳结构羟基丙烯酸树脂乳液,所述羟基丙烯酸树脂包括外壳A与内核B:
制备所述外壳A的原料包括:(甲基)丙烯酸烷基酯和/或乙烯基单体、(甲基)丙烯酸羟烷基酯、(烷基)丙烯酸、中和剂、引发剂Ⅰ、有机溶剂和任选的链转移剂;
制备所述内核B的原料包括:(甲基)丙烯酸烷基酯和/或乙烯基单体、任选的(甲基)丙烯酸羟烷基酯、引发剂Ⅱ和氧化还原引发剂;
所述外壳A的酸值为85-190mgKOH/g;羟值为50-215mgKOH/g;
制备所述A的各原料用量如下,按重量份计:
(甲基)丙烯酸烷基酯和/或乙烯基单体 100-220份;
(甲基)丙烯酸羟烷基酯 40-180份;
(烷基)丙烯酸 30-135份;
引发剂Ⅰ 5-10份;
中和剂 5-22份;
链转移剂 0-2份;
有机溶剂 120-300份;
制备所述B的各原料的用量如下,按重量份计:
(甲基)丙烯酸烷基酯和/或乙烯基单体 80~670份;
(甲基)丙烯酸羟烷基酯 0~50份;
引发剂Ⅱ 1-6.7份;
氧化还原引发剂 2-9份;
所述乳液中A与B的质量比为1:2-5:1;
用于制备外壳A和内核B的乙烯基单体分别独立地选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯和醋酸乙烯酯中的一种或多种;
所述羟基丙烯酸树脂乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)在反应器中加入有机溶剂并升温,按照比例将制备A的原料(甲基)丙烯酸烷基酯和/或乙烯基单体、(甲基)丙烯酸羟烷基酯、(烷基)丙烯酸、基于引发剂Ⅰ的总量80-90wt%的引发剂Ⅰ以及任选的链转移剂混合均匀后,加入反应器中进行反应,然后补加剩余引发剂Ⅰ并保温,得到羟基丙烯酸树脂溶液,降温至低于中和剂沸点加入中和剂,加入水并脱除有机溶剂得到A的水溶液;
(2)将40-80wt%步骤(1)得到的A的水溶液加入至预乳化器中,按照比例加入制备B的原料(甲基)丙烯酸烷基酯和/或乙烯基单体,任选的(甲基)丙烯酸羟烷基酯,并加入水混合得到预乳化液;
(3)将剩余A的水溶液、基于引发剂Ⅱ的总量30-70wt%的引发剂Ⅱ和水加入到乳液聚合釜中,搅拌制备釜底液;
(4)向步骤(3)的釜底液中加入步骤(2)得到的预乳化液和剩余的引发剂Ⅱ,然后加入氧化还原引发剂并保温至残留单体小于100ppm,即得到外壳为A内核为B的羟基丙烯酸树脂乳液。
2.根据权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂乳液,其特征在于,所述外壳A的羟值为104-190mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂乳液,其特征在于,所述乳液的羟值为: 70~160mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂乳液,其特征在于,所述乳液中A与B的质量比为2:3-3:2;所述乳液的羟值为: 70~160mgKOH/g。
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