[发明专利]一种用于吸附水体2，4-二氯苯酚的多孔聚酰亚胺/碳纳米管复合材料

说明书

本发明提供了一种有机多孔聚酰亚胺/碳纳米管复合材料，该材料采用以下方法制备：称取均苯四甲酸二酐和三聚氰胺，充分真空干燥；将三聚氰胺溶解于二甲基亚砜中，待三聚氰胺完全溶解后在溶液中加入均苯四甲酸二酐，在真空氮气条件下溶解，并磁力搅拌反应，所制得的白色溶液清洗后充分真空干燥，即制得多孔聚酰亚胺；将碳纳米管加入到浓硫酸和浓硝酸的混合酸液中，进行处理后制得CNTs‑COOH；称取多孔聚酰亚胺和CNTs‑COOH，将两者分散于乙醇中，超声搅拌使两者充分混匀，然后除去乙醇，即制得有机多孔聚酰亚胺/碳纳米管复合材料。该材料具有制备简单、易操作、原料低廉等诸多优点，并在一定程度上提高了碳纳米管的吸附能力。

技术领域

本发明涉及一种有机多孔聚酰亚胺/碳纳米管复合材料，是一种用于去除水体中2，4-二氯苯酚的新型材料，属于高分子材料技术领域。

背景技术

氯酚类物质在多种化工领域中都发挥着重要的作用，被大量应用在制造杀虫剂、染料、除草剂等过程中。氯酚具有杀菌功能，可用于羽毛、木材等的防腐过程。此外，在纸浆与纺织品的氯漂白工业、饮用水的氯化消毒过程都会生成氯酚类物质。目前，常用来处理2，4-二氯苯酚的方法是氧化法和吸附法，尤其以吸附法最为经济节约。常用的吸附剂主要有活性炭、沸石及碳纳米管等。

碳纳米管结构上可以理解为由石墨烯卷曲形成。碳纳米管用于有机污染物的吸附目前已经有大量研究，这些研究表明，碳纳米管对大量有机污染物都有一定的吸附能力，如多环芳烃、酚类、硝基类、胺类等芳香烃、四环素和磺胺类化合物等。另外，引进一些特定官能团及化合物修饰碳纳米管，如氨基、羧基、羟基、氧化铝、二氧化硅等，都能在一定程度上提高其对污染物的吸附能力。

多孔有机骨架作为一类具有潜力的多孔材料，逐渐成为一个新的研究热点。其中，聚酰亚胺因其优异的热稳定性、化学稳定性、力学性能、以及电性能而受到广泛的关注。具有大比表面积及表面带有丰富的氨基、羧基官能团的聚酰亚胺，在对碳纳米管进行修饰后，相应地增强了碳纳米管对氯酚的吸附能力，但是目前本领域中并无相关报道。

发明内容

本发明提供了一种有机多孔聚酰亚胺/碳纳米管复合材料，目的是用于吸附水中的有机污染物2，4-二氯苯酚；该材料具有制备简单、易操作、原料低廉等诸多优点，并在一定程度上提高了碳纳米管的吸附能力。

实现本发明上述目的的技术方案为：

一种有机多孔聚酰亚胺/碳纳米管复合材料，该材料采用以下方法制备：(1)、按照1:1～1:3的摩尔比称取均苯四甲酸二酐和三聚氰胺，在95～105℃下充分真空干燥；

(2)、将三聚氰胺溶解于二甲基亚砜中，配制成质量浓度为3～10％的溶液，待三聚氰胺完全溶解后在溶液中加入均苯四甲酸二酐，在真空氮气条件下溶解，并在160～180℃条件下磁力搅拌反应60～80h，所制得的白色溶液分别用二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮清洗，清洗后的产物在70～90℃条件下充分真空干燥，即制得多孔聚酰亚胺；

(3)、将碳纳米管加入到浓硫酸和浓硝酸的混合酸液中，进行处理后制得CNTs-COOH；

(4)、按照多孔聚酰亚胺：CNTs-COOH的质量比为1:1～1:5来称取多孔聚酰亚胺和CNTs-COOH，将两者分散于乙醇中，超声搅拌使两者充分混匀，然后除去乙醇，即制得有机多孔聚酰亚胺/碳纳米管复合材料。

所述的步骤(3)混合酸液中浓硫酸与浓硝酸体积比为3:1，将碳纳米管加入至混合酸液后超声0.5h，再在80℃条件下，氮气氛围中加热3h，降至室温，用蒸馏水洗样至pH＝6.5～7.5，在80℃条件下真空干燥24h，即得CNTs-COOH。

上述所制备的有机多孔聚酰亚胺/碳纳米管复合材料，能够用于吸附水体中的2，4-二氯苯酚。在温度为298K，pH＝6，吸附剂投加量0.4g/L的条件下，对2，4-二氯苯酚浓度为500mg/L的水体进行吸附，吸附量可达400mg/g。