[发明专利]非均相双组分的加氢催化剂和氢化丁腈橡胶及其制备方法有效
申请号: | 201610343892.4 | 申请日: | 2016-05-23 |
公开(公告)号: | CN107413334B | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 袁珮;鲍晓军;王建;龚光碧;郑聚成;艾纯金 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京);中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C08C19/02 |
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地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 均相 组分 加氢 催化剂 氢化 丁腈橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种非均相双组分的丁腈橡胶加氢催化剂的制备方法,该制备方法具体包括以下步骤:
利用偶联剂对二氧化硅空心微球载体进行氨基修饰,在载体上采用化学键合法负载活性组分M1,采用溶剂挥发法负载助剂组分M2,经干燥、H2还原处理,得到非均相双组分的丁腈橡胶加氢催化剂;
其中,所述活性组分M1为Pd,所述助剂组分M2选自Zr或Ti;
以所述非均相双组分的丁腈橡胶加氢催化剂的总量为100wt%计,活性组分M1和助剂组分M2的总负载量为5-7wt%;所述活性组分M1与助剂组分M2的原子比为7-1:1。
2.如权利要求1所述的制备方法,其中,所述助剂组分M2为Zr。
3.如权利要求1所述的制备方法,其中,所述二氧化硅空心微球的粒径为2-20μm,比表面积为50-500m2/g。
4.如权利要求1所述的制备方法,其中,所述偶联剂选自氨基硅烷偶联剂或巯基硅烷偶联剂。
5.如权利要求4所述的制备方法,其中,所述偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
6.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其中,所述活性组分M1与助剂组分M2的原子比为5-1:1。
7.权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的非均相双组分的丁腈橡胶加氢催化剂。
8.一种利用权利要求7所述的非均相双组分的丁腈橡胶加氢催化剂制备氢化丁腈橡胶的方法,该方法包括以下步骤:
用有机溶剂溶解丁腈橡胶,以有机溶剂的体积计,丁腈橡胶的加入量为1-8g/100mL,得到胶液;
将权利要求7所述的非均相双组分的丁腈橡胶加氢催化剂以0.1-5g/100mL有机溶剂的添加量加入到所述胶液中,进行催化加氢反应;
对催化加氢后的胶液进行离心分离,回收所述非均相双组分的丁腈橡胶加氢催化剂,蒸发有机溶剂得到氢化丁腈橡胶。
9.如权利要求8所述的方法,其中,所述催化加氢反应的温度为50-100℃,氢气压力为1-10MPa,反应时间为1-12h。
10.如权利要求9所述的方法,其中,所述丁腈橡胶的重均分子量为1000-100000。
11.如权利要求10所述的方法,其中,所述丁腈橡胶的重均分子量为1000-50000。
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