[发明专利]一种铅离子检测方法在审
申请号: | 201610342092.0 | 申请日: | 2016-05-20 |
公开(公告)号: | CN107402204A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 候日朗;陆克 | 申请(专利权)人: | 无锡创晨科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/31 |
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地址: | 214000 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种铅离子检测方法。
背景技术
目前,铅及其化合物是一种具有蓄积性、多亲和性的有毒物质,可与体外一系列蛋白质、酶和氨基酸中的官能团(巯基)结合,干扰机体的生化和生理活动,进而引起中毒,对造血、肝和肾的损害尤为严重。自然界水中的铅大多来自于采矿、冶金、电镀、电池和化工等行业排放的废水。至2006年以来频发爆发地群体性铅污染中毒事件把公众的视线聚焦于铅污染检测与预警。因此,铅的检测,特别是在线检测,已成为最受关注的检测项目之一。
目前,检测铅的方法较多,有石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、火焰原子吸收光谱法(AAS)、电热原子吸收光谱法(ETAAS)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)、氢化物发生-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(HG-ICP-AES)、阳极溶出伏安法/极普法、分光光度法等。其中,分光光度法以其成本低廉、易于推广使用而成为检测铅最常用的分析检测方法。
双硫腙分光光度法是微量铅检测最常用的分析方法,这种分析方法需要使用氰化钾作为掩蔽剂以去除干扰离子对测量的影响,而氰化钾为剧毒试剂,会对操作人员的身体健康带来损害,同时会对环境造成二次污染。现在也有报道不采用氰化钾作为掩蔽剂的铅检测方法,如使用硫脲、NH4SCN、酒石酸钾钠等作为掩蔽剂,但这些掩蔽剂的使用仅能去除如Cu、Ni、Ca、Mg等离子的的干扰,其他如Cd、Zn、Cr等离子的干扰无法去除,该种铅检测方法的抗干扰能力差。另外,双硫腙分光光度法需要使用有机溶剂萃取,操作繁琐、试剂用量大。
综上,现有的铅检测光度法均存在抗干扰能力差、操作繁琐、且大多适用于铅的快速定性检测等缺点,不能满足现今人们需要准确知晓水中乃至食品、血液等方面铅的准确含量的需求,尤其在在线检测应用方面差距甚大。所以,研发一种试剂安全性好、抗干 扰能力强、准确性高的铅检测方法,尤其适用于在线检测的方法显得十分迫切和需要。
发明内容
本发明目的是针对现有技术存在的缺陷提供一种准确度高、灵敏度好,操作简单且稳定环保的水体铅含量的测定方法。
本发明为实现上述目的,采用如下技术方案:一种铅离子检测方法,包括如下操作步骤:
S1、获取待测水体,调节所述待测水体的pH值至5-6;
S2、在所述待测水体中加入掩蔽剂、增敏剂和显色剂,混合后静置,显色;
S3、通过分光光度法对所述水体进行含铅量的测定,测定波长为560-580nm。
进一步的,在上述步骤S1中,通过添加缓冲液将所述待测水体的pH值调节至5-6,并将所述待测水体中的铅浓度控制在0.2-2mg/l范围内。
进一步的,所述缓冲液为乙酸-乙酸钠。
进一步的,在上述步骤S2中,所述掩蔽剂包括亚铁氰化钾和氟化铵的混合液。
进一步的,在上述步骤S2中,所述增敏剂为曲拉通OP(X-100)。
进一步的,在上述步骤S2中,所述显色剂为二甲酚橙(XO),且所述显色剂溶于溶剂中,其浓度需控制在0.2-0.5g/l。
进一步的,在上述步骤S2中,所述待测水体中加入掩蔽剂、增敏剂和显色剂混合后的静置时间为5-15min。
进一步的,所述静置时间为10min。
进一步的,在上述步骤S3中,所述测定波长为575nm。
本发明的有益效果:将本发明的方法运用于铅离子在线自动检测仪对各种水样中铅进行实时在线检测,容易实现且可以明显缩短测试周期和提高测试结果的准确度和可靠性。从仪器的测试情况来看,在线自动检测仪运用XO作为显色剂时,该方法快速、准确,显色反应灵敏度高,测定范围广,特别适合与含铅废水的在线检测。
附图说明
图1本发明第一实施例的标准吸光度-浓度曲线图。
图2本发明第二实施例的标准吸光度-浓度曲线图。
图3本发明第三实施例的标准吸光度-浓度曲线图。
具体实施方式
本发明涉及一种铅离子检测方法,包括如下操作步骤:
S1、获取待测水体,调节所述待测水体的pH值至5-6;
S2、在所述待测水体中加入掩蔽剂、增敏剂和显色剂,混合后静置,显色;
S3、通过分光光度法对所述水体进行含铅量的测定,测定波长为560-580nm。
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