[发明专利]一种三羟基二苯乙酮的检验方法

说明书

技术领域

本发明属于化学中间体的检验方法，特别属于三羟基二苯乙酮的 检验方法。

背景技术

大豆甙元半成品三羟基二苯乙酮的含量、水分对大豆甙元的质量有着严重的影响，目前尚没有检验方法对其质量进行检验。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种新的三羟基二苯乙酮的 检验方法。

本发明解决技术问题的技术方案为：一种三羟基二苯乙酮的检验 方法，包括含量检测、水分检测，所述的含量检测包括以下步骤：除 杂步骤、检测步骤，所述的除杂步骤为准确称取样品1-10克于三角 瓶中(含三羟基二苯乙酮50ug；)，加40ml无水乙醇，加入2ml冰醋 酸(0.05M)边加边振摇；过滤，取续滤液进样；

所述的检测步骤为，采用高效液相色谱法中的外标法，色谱条件 为检测波长为254，流动相为无水甲醇溶液。

所述的水分检测为:称取1g试样(准至0.0002g)置于预先恒重 的称量瓶中，放入已调至105℃±2℃的干燥箱中烘至恒重，移入干 燥器内冷却到室温，称重。

本发明与现有技术相比，增加了三羟基二苯乙酮的含量检测与水 分检测，含量检测的重复性RSD为4-8％。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作详细的说明。

实施例1：

一种三羟基二苯乙酮的检验方法，包括含量检测、水分检测，所 述的含量检测包括以下步骤：除杂步骤、检测步骤，所述的除杂步骤 为准确称取样品1-10克于三角瓶中(含三羟基二苯乙酮50ug；)，加 40ml无水乙醇，加入2ml冰醋酸(0.05M)边加边振摇；过滤，取续 滤液进样；

所述的检测步骤为，采用高效液相色谱法中的外标法，色谱条件 为检测波长为254，流动相为无水甲醇溶液。

重复上述试验6次，其重复性RSD为6％。所述的水分检测为: 称取1g试样(准至0.0002g)置于预先恒重的称量瓶中，放入已调 至105℃±2℃的干燥箱中烘至恒重，移入干燥器内冷却到室温，称 重。

水份百分含量(X)以下式计算：

X=m1-m2m1×100]]>

式中：m₁—烘前试样质量g；

m₂—烘后试样质量g；

x—水份含量。

所述的三羟基二苯乙酮的熔点为180-188℃，熔距≤4℃，水份 ≤0.5％。