[发明专利]一种用于丁二烯尾气的净化剂及其制备方法有效
申请号: | 201610329553.0 | 申请日: | 2016-05-18 |
公开(公告)号: | CN107398249B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 陈松;黄文氢;张颖 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 刘烽;桑胜梅 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 丁二烯 尾气 净化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于丁二烯尾气的净化剂,其包括改性组分和能够负载所述改性组分的分子筛载体,其中,所述改性组分中含有过渡金属中的一种或多种,所述过渡金属选自铁、钴、镍、铜和锌中的至少一种,所述分子筛载体为13X分子筛;
所述净化剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将过渡金属的可溶性盐溶于水中制备成水溶液,并将该水溶液的pH值调节至10-12;
(2)将分子筛载体加热活化并冷却;
(3)将活化后并冷却的分子筛浸渍到步骤(1)中制备的水溶液中得到混合液;
(4)将步骤(3)中的混合液脱除水分,从而得到改性的分子筛颗粒;
(5)将所述改性的分子筛颗粒进行氧化处理;
(6)将步骤(5)中进行了氧化处理的改性分子筛颗粒进行焙烧从而得到所述净化剂,
其中在步骤(5)中,使用氨水和双氧水对所述改性的分子筛颗粒进行氧化处理。
2.根据权利要求1所述的净化剂,其特征在于,以所述改性组分中的过渡金属离子计,所述改性组分的质量占所述净化剂质量的1-10%;以质量百分比计,所述载体占所述净化剂的80-98%;所述载体占所述净化剂的85-91%。
3.根据权利要求1所述的净化剂,其特征在于,以所述改性组分中的过渡金属离子计,所述改性组分的质量占所述净化剂质量的4-7.5%。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的净化剂,其特征在于,所述分子筛的堆密度≥0.60g/ml,抗压强度≥10N/p,颗粒尺寸为1.0-1.6mm,硅铝比以SiO2与Al2O3的摩尔比计为(2.6-3.0):1。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的净化剂,其特征在于,所述净化剂的表面积至少≥500m2/g。
6.根据权利要求5所述的净化剂,其特征在于,所述净化剂的表面积至少≥600m2/g。
7.根据权利要求5所述的净化剂,其特征在于,所述净化剂的表面积至少≥650m2/g。
8.一种制备如权利要求1-7中任意一项所述的净化剂的方法,其包括如下步骤:
(1)将过渡金属的可溶性盐溶于水中制备成水溶液,并将该水溶液的pH值调节至10-12;
(2)将分子筛载体加热活化并冷却,在300-600℃下活化2-8小时;
(3)将活化后并冷却的分子筛浸渍到步骤(1)中制备的水溶液中得到混合液,在30-100℃下搅拌6-12小时;
(4)将步骤(3)中的混合液脱除水分,从而得到改性的分子筛颗粒,在90-150℃的温度下脱除水分;
(5)将所述改性的分子筛颗粒进行氧化处理,使用氨水和双氧水对所述改性的分子筛颗粒进行氧化处理;
(6)将步骤(5)中进行了氧化处理的改性分子筛颗粒进行焙烧,焙烧温度为200-600℃,焙烧时间为0.5-6小时,从而得到所述净化剂。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(3)将活化后并冷却的分子筛浸渍到步骤(1)中制备的水溶液中得到混合液,在40-80℃下搅拌的8-10小时;
步骤(6)将步骤(5)中进行了氧化处理的改性分子筛颗粒进行焙烧,焙烧温度为300-500℃,焙烧时间为1-3小时,从而得到所述净化剂。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述过渡金属的可溶性盐选自过渡金属的卤化盐、硫酸盐、硝酸盐和醋酸盐中的至少一种。
11.根据权利要求8-10中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,以质量百分比计,所述过渡金属的可溶性盐的质量百分含量为4-40%。
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