[发明专利]液相色谱多元流动相低压梯度控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种液相色谱多元流动相在低压状态下比例分配的方法，尤其是一种可保证流动相比例分配准确性和重复性的液相色谱多元流动相低压梯度控制方法。

背景技术

由于高效液相色谱仪通常需要两种以上的流动相在色谱柱内进行梯度洗脱，故需要多元泵对流动相进行比例分配，即通过多元泵按所设定的比例抽取不同的流动相。现有的多元泵分为高压梯度泵与低压梯度泵，高压梯度泵由多个高压泵构成，每个高压泵直接与各流动相相连；低压梯度泵则只有一个高压泵（如双柱塞并联往复泵），与高压泵相接有比例电磁阀，比例电磁阀中各通道与各流动相对应相接。目前对于低压梯度的控制方法是在高压泵工作过程的单位时间按照流动相设定的比例控制比例电磁阀的各通道开启时间，存在如下问题：由于双柱塞并联往复泵中凸轮带动的柱塞杆在单位时间内并非持续吸液，即使在吸程过程中，柱塞杆的运动也是非线性的，抽吸液体的速度会出现加速、匀速和减速三个阶段（如图1所示），因此电磁阀各通道开启周期会出现在上述不同阶段，无法保证比例分配的准确性和重复性。

发明内容

本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种可保证流动相比例分配准确性和重复性的液相色谱多元流动相低压梯度控制方法。

本发明的技术解决方案是：一种液相色谱多元流动相低压梯度控制方法，是在双柱塞并联往复泵工作过程中由控制电路依次控制与流动相相接的电磁阀各通道开启时间，其特征在于按照如下步骤进行：

a. 在双柱塞并联往复泵凸轮上设置位置信号发生器，使控制电路识别双柱塞并联往复泵凸轮转动角度上各点位置；

b. 在双柱塞并联往复泵吸程时间50%处设定一分界点；

c. 当双柱塞并联往复泵位于吸程初始点至分界点时，控制电路按照流动相设定比例由大到小依次控制电磁阀相对应的通道开启、关闭；当双柱塞并联往复泵位于分界点至吸程终止点时，控制电路按照流动相设定比例由小到大依次控制电磁阀相对应的通道开启、关闭。

本发明对电磁阀的控制信号与凸轮的转动角度相关，即与柱塞杆的运动行程关联，不仅可以控制电磁阀的开启周期完全处于吸程内，而且可以通过控制电磁阀开启顺序，可对分配偏差进行相应的增减补偿，避免抽吸液体速度的加速、匀速和减速对分配造成的影响，特别是避免了流动相在极端比例分配（如5%比95%）时所产生的极大偏差，有效提高了多元低压梯度比例分配的准确性和重复性。

附图说明

图1是双柱塞并联往复泵吸液速度与时间关系示意图。

图2是本发明实施例控制过程示意图。

具体实施方式

本发明实施例与现有技术相同：流动相为四元，分配比例分别为A10%、B20%、C30%、D40%，各流动相与比例电磁阀中各通道对应相接，比例电磁阀再通过混合器与双柱塞并联往复泵相接。与现有技术所不同的是流动相比例分配的控制方法，具体按照如下步骤进行：

a. 在双柱塞并联往复泵凸轮上设置位置信号发生器，如凸轮和基座上分别设置红外发射器、红外接收器的方式；也可以在凸轮上设置标记，由摄像头或感应开关捕捉的方式；或者采用角度计数器等，总之可以使控制电路接收信号发生器所发出的信号，进而识别双柱塞并联往复泵凸轮转动角度上各点位置。如本发明实施例是在凸轮上设置一开口，在基座上固定一感应开关，当感应开关感应到开口时，即发出信号至控制器，控制器则可以根据开口所设置的具体位置、电机转速等识别双柱塞并联往复泵凸轮转动角度上各点位置，包括吸程初始点、终止点等，并可以用时间确定；

b. 如图2所示，在双柱塞并联往复泵吸程时间的50%处设置分界点，如吸液周期A的a4，吸液周期B的b4，将吸液周期A分为A1、A2两部分，将吸液周期B分为B1、B2两部分；

c. 当双柱塞并联往复泵位于吸程初始点a0至分界点a4时或吸程初始点b0至分界点b4时，控制电路按照流动相设定比例由大到小依次控制相对应的电磁阀开启、关闭，即按时间将A1或 B1均分：

当到达吸程初始点a0（b0）时，电磁阀开启分配比例最大（40%）的通道；

当凸轮顺时针旋转至a1（b1）点时，分配比例40%的通道关闭，同时开启分配比例第二大（30%）的通道；

当凸轮顺时针旋转至a2（b2）点时，分配比例30%的通道关闭，同时开启分配比例第三大（20%）的通道；

当凸轮顺时针旋转至a3（b3）点时，分配比例17%的通道关闭，同时开启分配比例第四大（10%）的通道；