[发明专利]一种LiFePO4正极材料合成方法

说明书

技术领域

本发明属于锂电池技术领域，尤其涉及一种LiFePO₄正极材料合成方法。

背景技术

新能源汽车行业的日渐兴起对于锂离子电池有了越来越高的要求，采用LiFePO₄作为锂离子电池正极材料具有诸多优点：不含贵重金属元素，原材料资源丰富，价格低廉，生产成本低；材料晶体结构稳定，安全性能较好；循环性能好；高温性能和热稳定性优于其它正极材料；无毒，对环境友好。LiFePO₄因具有上述优点而成为了国内动力电池材料的优选材料；但是由于其振实密度、压实密度以及工作电压相比于其它正极材料(如LiCoO₂、LiMn₂O₄、LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂等)均偏低，使得电池的能量密度较低。为了满足用户的使用便利，近年来市场上开始推行快充电池，这对于LiFePO₄的倍率性能提出了更高的要求，而正极材料本身的导电性是影响电池倍率性能的主要因素。现有技术基本采用单纯的碳材料与LiFePO₄材料进行表面包覆或掺杂改性，单纯的碳包覆LiFePO₄材料提升材料导电性的能力有限，碳包覆可以提高LiFePO₄颗粒间的导电性，但材料颗粒内部的导电性较差，大倍率下颗粒内部活性物质使用率较低，影响其容量发挥。

发明内容

本发明的目的在于针对以上存在的技术问题，提供一种使得LiFePO₄正极材料导电性能更加良好的LiFePO₄正极材料合成方法。

为解决上述技术问题，本发明提供一种LiFePO₄正极材料合成方法，包括以下步骤：

(1)将浓度为60％-70％的浓硝酸与碳纳米管进行混合搅拌，随后采用超声波分散形成悬浊液；将悬浊液在搅拌状态下进行油浴加热并进行回流，自然冷却后对悬浊液进行洗涤至pH值范围为6.5～7.5，过滤后将所得经浓硝酸酸化后的碳纳米管进行干燥后取出研磨备用；

(2)按化学计量比称取铁源和磷源，其中铁原子与磷原子的摩尔比为1/1，配制成浓度0.5～2.0mol/L的混合溶液，在混合溶液中加入与铁源按摩尔比1/1～1/1.3为的H2O2；称取步骤(1)所得碳纳米管一起加入到混合溶液中进行超声波分散后将混合溶液置于反应釜中，搅拌并加热进行反应，反应结束后将沉淀经洗涤、过滤置于干燥箱中进行干燥，研磨后置于马弗炉中进行热处理，得到以碳纳米管为核心的磷铁氧化物前驱体；

(3)将步骤(2)所得前驱体与锂源Li/Fe按摩尔比1.0/1～1.1/1进行混合，并添加碳源置于球磨机中，加入分散剂进行球磨均匀后经干燥、研磨后放入气氛炉中，通入惰性气体在一定的烧结温度下进行保温一定时间即得以碳纳米管为核心并且外部包覆碳的LiFePO₄正极材料。

本发明的有益效果是：本发明所合成的磷酸铁锂材料装配的电池电池在不同倍率充电下的恒流比更高，在不同倍率放电下的中值电压也更高，表现出更好的倍率性能，主要原因为对磷酸铁锂颗粒采用碳纳米管 进行掺杂，同时在表面进行碳包覆，可以大大提高颗粒内部和颗粒表面的导电能力，降低电池在不同倍率充放电过程中的极化，提高电池的倍率性能。

附图说明

图1为本发明LiFePO₄正极材料合成方法所制备LiFePO₄正极材料的颗粒模型图。

图2为本发明LiFePO₄正极材料合成方法所制备LiFePO₄正极材料的SEM图。

图3为本发明LiFePO₄正极材料合成方法所制备LiFePO₄正极材料的的XRD图。

图4为本发明LiFePO₄正极材料合成方法所制备LiFePO₄正极材料所装配电池、以及现有方法对比例1所制备LiFePO₄正极材料所述装配的电池在25℃±5℃，2.0-3.65V，3C倍率下的循环曲线图。

具体实施方式