[发明专利]一种核壳结构的纳米磁性吸附剂的制备方法在审
申请号: | 201610298285.0 | 申请日: | 2016-05-06 |
公开(公告)号: | CN105771934A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 韩杰;张健;郭荣 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 卢亚丽 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 纳米 磁性 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种核壳结构的纳米磁性吸附剂的制备方法,其特征在于:采用水热法制备四氧化三 铁,通过聚乙烯吡咯烷酮对其表面进行改性,通过原位聚合的方法,在其表面包覆一层厚度 可控的聚苯胺得到Fe3O4/PANI,以Fe3O4/PANI为基础,在冰浴的条件下,在其表面长一层厚 度可控的二氧化锰,最终得到Fe3O4/PANI/MnO2核壳结构的磁性纳米吸附剂。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)制备Fe3O4:
取六水合三氯化铁、柠檬酸三钠、无水乙酸钠加入反应器中,再加入乙二醇,加热到 80℃的情况下磁力搅拌至溶液呈澄清透明的亮黄色,将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜 中,放入烘箱中200℃下反应10小时以上,待冷却至室温后,乙醇、水分别洗涤三次,50℃ 下烘干备用;
2)表面改性:
将上述制备的Fe3O4超声分散,加入适量的PVP-30,加水稀释,并继续超声反应,形成 PVP-Fe3O4溶液;
3)制备核壳结构的Fe3O4/PANI材料:
在PVP-Fe3O4溶液中加入苯胺单体和浓盐酸,室温下机械搅拌12小时以上,之后加入去 离子水继续超声1小时,最后加入溶解有过硫酸铵的水溶液,超声辅助下反应一定时间,磁 分离,去除上清液,去离子水和乙醇各洗3遍,即得到了核壳结构的Fe3O4/PANI;
4)制备核壳结构的Fe3O4/PANI/MnO2吸附剂:
将制得的Fe3O4/PANI材料超声分散于去离子水中得到Fe3O4/PANI溶液,在冰浴的条件 下,加入0.1M的HCl和0.02M的KMnO4溶液,机械搅拌4小时以上,磁分离,经去离子 水和乙醇清洗,即得到了核壳结构的Fe3O4/PANI/MnO2吸附剂。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,PVP-Fe3O4溶液中 PVP-Fe3O4、苯胺单体和过硫酸铵的混合质量比为1:0.5:30。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,加入过硫酸铵后超声 反应时间控制为0.5h,1h,1.5h,2h或4h。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,Fe3O4/PANI和KMnO4的质量比为:1:(1.58×10-3~2.528×10-2)。
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