[发明专利]一种多孔Bi4Si3O12块材的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种多孔Bi₄Si₃O₁₂块材的制备方法。

背景技术

含铋氧化物具有独特的的电导、压电、光电、声光、铁电性能,可以用来制造电子陶瓷、高选择性催化剂、光变色玻璃、高温超导体等,广泛的应用于航空航天、工业、信息、生物医学等各个领域，Bi₂O₃-SiO₂系统就是含铋氧化物中十分重要的一个体系，而Bi₄Si₃O₁₂是Bi₂O₃-SiO₂系统中重要的一种稳定相晶体。目前制备多孔材料的方法主要是利用湿法(如水热法、溶胶- 凝胶法等)合成粉体材料后，再在粉体中混入复配的有机物(如发泡剂)，经制成形、热处理后获得多孔块体材料。这种方法不仅周期长，所得多孔材料中的孔隙分布也不够均匀，针对这个问题，本专利提出了一种周期短、工艺简单而成本低的一步制备法。应用这种方法，不仅大大缩短了制备周期，而且可使铋离子和硅离子均匀存在于体系中以利于获得纯相Bi₄Si₃O₁₂。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多孔 Bi₄Si₃O₁₂块材的制备方法，具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种多孔Bi₄Si₃O₁₂块材的制备方法，包括如下步骤：

(1)将分散剂溶于无水乙醇中得到溶液A；

(2)量取1/2的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将硝酸铋溶于剩余溶液A中形成溶液C；

(3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于80～85℃下水浴3～5h至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体；

(4)将过筛后的干粉直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到多孔Bi₄Si₃O₁₂块材。

所述步骤(1)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。

所述溶液A中，分散剂各组份的浓度范围均为0～0.6mol/L。

所述正硅酸乙酯和氧化铋的用量满足Si与Bi的摩尔比为(3：4)～(1： 1)，且Si离子与Bi离子之和与柠檬酸的摩尔比为1：(0.4～0.8)。

所述步骤(4)中，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为700℃～800℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的多孔Bi₄Si₃O₁₂块材的制备方法中，合理利用乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等作为分散剂，使硅离子和铋离子均匀分布于凝胶中，控制分散剂的各类和用量，使干凝胶呈现一定粘性的粉末状，使干凝胶可用于直接压制成型，结合埋烧和适当的热处理制度，利用有机物的发泡和分解燃烧过程形成多孔Bi₄Si₃O₁₂块材。这种方法可以减少造粒、陈腐等制备工艺过程，使工艺步骤少、制备周期缩短，所利用有机物的络合和分散效应，使多孔Bi₄Si₃O₁₂块材孔隙尺寸及分布可控性好。

具体实施方式

下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。

实施例1

一种多孔Bi₄Si₃O₁₂块材的制备方法，包括如下步骤：

(1)量取50mL无水乙醇，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在0.6mol/L。