[发明专利]一种多孔TiO2块体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种多孔TiO₂块体材料的制备方法。

背景技术

纳米二氧化钛具有光催化、抗菌、自洁净、抗老化等性能，不仅可用于化妆品、涂料、油漆、精细陶瓷等领域，还可用于空气净化、有机物的降解。作为一种高效光催化剂，对纳米二氧化钛的要求是具有较好的分散性，而纳米二氧化钛材料的表面活性随着二氧化钛颗粒粒径的减小而增大，因此通常纳米二氧化钛材料存在团聚现象，影响到其光催化活性的降低。在颗粒状纳米级光催化剂的使用过程中还存在一个问题，就是回收的问题。多孔二氧化钛材料不仅可以解决团聚的问题，还可以解决回收困难的问题，多孔二氧化钛材料要求其具有细小的开孔，孔隙分布均匀，本专利即涉及了一种多孔二氧化钛材料的制备方法。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多孔TiO₂块体材料的制备方法，结合液相法和固相法，具有设备要求简单、制备周期短的特点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种多孔TiO₂块体材料的制备方法，以钛酸丁酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用分散剂配制出前驱体溶液，再经凝胶化、干燥、干压和热处理过程获得多孔TiO₂块体材料。

所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。

所述无水乙醇和去离子水的体积比为(1：1)～(1：3)。

所述钛酸丁酯与柠檬酸的摩尔比为1：(1～2)。

所述钛酸丁酯加入至一部分无水乙醇中得溶液一，所述分散剂加入至去离子水与剩余部分无水乙醇的混合液中得溶液二，再将溶液一和溶液二混合搅拌均匀，调节pH值至3～5得前驱体溶液，将前驱体溶液于80～85℃下水浴至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体，再将此干凝胶粉体直接进行干压成型，形成块状坯体材料，最后经热处理即得多孔TiO₂块体材料。

溶液一和溶液二混合后，分散剂各组份的浓度范围均为0～1.0mol/L。

所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为600～800℃。

与现有技术相比，本发明提供的多孔TiO₂块体材料的制备方法中，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂，采用特定的溶胶配制过程，使离子更均匀地存在于凝胶中，凝胶化后，直接经过干燥、压块、热处理等过程获得多孔TiO₂块体材料。此过程中通过控制各物质的浓度，特别是各分散剂的种类和用量，配制出适合直接成型的干凝胶粉体，此方法中利用凝胶化过程使钛离子均匀稳定地存在于凝胶粉体中，使晶粒形成过程和多孔结构形成过程合二为一，这不仅缩短了制备周期，而且利用凝胶化过程，使晶体结晶过程变得更加均匀，晶体颗粒粒径和分布更均匀，从而使多孔结构中孔隙大小及分布更加均匀。

具体实施方式

下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。

实施例1

一种多孔TiO₂块体材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将钛酸丁酯溶于15mL无水乙醇中，再称取分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)溶于35mL 体积比为1：1的无水乙醇和去离子水混合溶液中，搅拌均匀，将两溶液混合，分散剂各组份的浓度控制在1mol/L，搅拌均匀后调节pH值至3～5即获得前驱体溶液，其中钛离子与柠檬酸的摩尔比为1：1。

(2)将前驱体溶液于80℃下水浴至凝胶化，再在140℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。

(3)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得多孔TiO₂块体材料，热处理温度为600℃。所得多孔TiO₂块体材料中为开孔结构，晶粒尺寸约为150nm～300nm，间隙尺寸为100nm～150nm。

实施例2

一种多孔TiO₂块体材料的制备方法，包括如下步骤：