[发明专利]一种测定钛铌合金中铌含量的方法

说明书

本发明公开一种测定钛铌合金中铌含量的方法，步骤为：配制Ti45Nb样品溶液；取Ti45Nb样品溶液，用PAR溶液显色；在分光光度计上的520nm~530 nm波长，测量显色溶液的吸光度；配制铌标准溶液溶液；配制钛底液；配制系列标准溶液，用于建立曲线的铌浓度从0.00%到0.25×10^‑3%，对应到合金样品中的铌浓度从0%到50%；建立工作曲线：对S6的系列标准溶液进行显色，测量吸光度值，建立以浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标的工作曲线；将Ti45Nb样品溶解显色后测得的吸光度值在建立的工作曲线上反查出相应的浓度值，以此得出Ti45Nb记忆合金材料中的铌含量。本发明方法显色稳定、工作曲线令人满意、数据重复性好的结果。

技术领域

本发明涉及化学分析方法，更具体地说涉及一种吸光光度法测定合金中金属铌含量的方法。

背景技术

记忆合金材料有NiTiNb、Ti45Nb等，为了保证材料的可逆相变性能，在材料中添加了高含量的铌Nb、钛Ti、镍Ni等元素，这是在其它常规材料中罕见的。这些元素在材料中含量的高低变化直接会影响材料的性能。因此，只有准确掌握了每批材料中这些元素的准确含量才能进一步保证材料的物理性能和工艺性能。但是，目前国内对于测定记忆合金NiTiNb、Ti45Nb等均无统一的、成熟的检测技术，急需对检测技术进行研究。

特别是对Ti45Nb记忆合金材料中含40.0% ～ 50.0%高含量铌的检测技术，目前国内外均未见到公开的可行标准。一般公开的检测技术，都是针对铌铁、钽矿石、铌矿石、钢铁及合金等中铌的检测方法，其检测方法的局限性为：1）现有的检测方法通常检测的铌含量为常量，不能检测含量高达40.0% ～ 50.0% 的铌含量。如HB 5220.34-2008 “氯代磺酚C吸光光度法测定铌含量”只能测定高温合金中0.10% ～3.00% 的铌含量；GB/T4698.22-1996“5-Br-PADAP 分光光度法测量铌量”只能测定钛及钛合金中0.20% ～3.00% 的铌含量；GB/T 223.38-1985 “离子交换分离-重量法测定铌量”只能测定钢铁中1.00%～5.00%的铌含量；如ISO 9441“PAR分光光度法测定铌量”只能测定钢铁中含量为0.005 %～1.3% 的铌含量；如ΓΟCΤ 12361“PAR光度法测定铌量” 只能测定合金钢和高合金钢中含量为0.01 %～8.00 % 的铌含量。2）现有的检测方法检测的目标材料的种类都只有钢铁、合金钢、铌矿石等，这些材料种类与Ti45Nb记忆合金材料成份有很大差别，不能直接使用。如HB5220.33-2008 “高温合金化学分析方法 四苯砷氯盐酸盐重量法测定铌含量”，测定范围>1.00%，但因为目标材料为高温合金，高温合金的化学成份与Ti45Nb这种二元合金成份差别很大，其检测方法不能适用。

由于目前国内现有技术的局限性制约了记忆合金材料的推广运用，由此可见研究出一种统一的、精度高、重复性好的检测方法来准确测定Ti45Nb记忆合金材料中含40.0%～ 50.0%高含量铌，不光有利于新材料的研制更能保证材料在产品上的运用。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种精度高、重复性好的测定Ti45Nb记忆合金材料中高含量铌的化学分析检测方法。

为解决上述现有技术中的不足，本发明是通过下述技术方案实现的：

一种测定钛铌合金中铌含量的方法，步骤为：

S1 配制Ti45Nb样品溶液：称取Ti45Nb样品，溶解；

S2 取Ti45Nb样品溶液，用PAR溶液显色，PAR为4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚或1-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚；

S3在分光光度计上的520nm ~ 530 nm波长，测量显色溶液的吸光度；

S4配制铌标准溶液溶液：称取纯铌样品，溶解；

S5配制钛底液：称取纯钛样品，溶解；