[发明专利]石墨烯复合纳米金薄膜柔性应变传感器的制备方法及其应变传感器

说明书

技术领域

本发明属于电子设备技术领域，具体涉及到一种石墨烯复合纳米金薄膜柔性应变传感器 的制备方法及其应变传感器。

背景技术

碳元素有多种同素异形体，最为人们所熟知的就是石墨和金刚石。2004年，英国曼切斯 特大学物理和天文学系的AndreGeim教授和KostyaNovoselov研究员通过使用透明胶带对高 定向热解石墨(HOPG)进行反复的粘贴与撕开，首次制备出了单层石墨烯。石墨烯是单层 碳原子紧密堆积形成的二维蜂窝状晶格结构的晶体，石墨晶体薄膜的厚度只有0.335nm，其 独特的二维结构使其具有优异的电学、力学、热学及化学性质，因其优异的电子转移性能和 大的比表面积而用于电学、力学及生物传感器。其中基于石墨烯的柔性应变传感器是最近发 展起来的新型传感器。应变传感器是一种利用“应变-电阻效应”制成的传感器，可将被测试 物体上的局部变形应变转换成直观可测的电阻变化，适用于损伤检测、结构表征以及疲劳测 试等多个领域。传统的应变传感器大多采用金属或半金属纳米线作导电材料。与传统的金属 或半金属纳米线相比，石墨烯作为传感器元件拥有着更为良好的特性：更好的导电性、更高 的模量、高透过性、容易制备等。正是这些特性使石墨烯作为新生一代的柔韧可穿戴的“电 子皮肤”将碳材料引入应变式传感器的前端。

但将石墨烯用于应变传感器还有许多难题需要解决。例如，应变传感器通常需要柔性有 机物作为衬底，而石墨烯在聚二甲基硅氧烷(PDMS)等柔性衬底上的附着力弱，靠范德华 力相互结合。因此，当衬底发生较大的形变时，石墨烯很容易在衬底上发生滑移甚至断裂， 从而降低传感器的循环性能。为了解决这个问题，有人提出了一种新的石墨烯柔性器件的加 工方法，即：首先把石墨烯转移到预先施加拉应变的PDMS柔性衬底上，然后通过释放PDMS 上的应变，使石墨烯在PDMS柔性衬底恢复自然状态的过程中形成具有纳米周期的波纹形 状。结果表明，这种周期性的波纹折叠状石墨烯结构的柔韧性非常好，使其可以承受衬底材 料较大的形变而不发生滑移或结构破坏。这种褶皱石墨烯虽然能够对石墨烯本身的完整性起 到保护作用，但在形变的过程中褶皱石墨烯的电阻变化不明显，又使应变传感器的灵敏度下 降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯复合纳米金薄膜柔性应变传感器的制备方法及其应变 传感器，该方法具有工艺简单、操作容易、成本低、可控性好，以及可进行大规模生产等优 点，是一种制备高灵敏性和高循环性能柔性应变传感器的理想方法。

一种石墨烯复合纳米金薄膜柔性应变传感器的制备方法，包括以下步骤：

S1、将铜箔用清洗液清洗后放置在管式炉的石英管中间，开启真空泵，将管式炉在5-20 sccm氢气气氛下升温到800-1100℃，升温速率为5-20℃/min；当铜箔达到800-1100℃后 在石英管中通入5-50sccm甲烷，保持5-30min后关闭甲烷，在氢气气氛下随炉降温，在铜 箔上获得单层石墨烯，生成铜基石墨烯。

S2、选定铜基石墨烯生长时不贴附石英管的一侧旋涂上聚甲基丙烯酸甲酯，将旋涂过聚 甲基丙烯酸甲酯的铜基石墨烯放在烘箱中60-80℃供聚甲基丙烯酸甲酯固化，将固化后的的 铜基石墨稀浸在0.5-2mol/L的三氯化铁溶液中，铜基石墨稀被溶解掉后带有石墨稀的聚甲基 丙烯酸甲酯薄膜将漂浮在溶液面上，将带有石墨稀的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜用预拉伸的 PDMS薄膜捞起，并在去离子水中清洗，彻底去除残余的三氯化铁和其他杂质。在带有石墨 稀和聚甲基丙烯酸甲酯的PDMS薄膜上滴入丙酮，反复2-3次彻底去掉聚甲基丙烯酸甲酯， 留下复合有石墨烯的PDMS薄膜，将复合有石墨烯的PDMS薄膜用乙醇清洗后再用氮气吹干。

S3、将复合有石墨烯的PDMS薄膜放入小型磁控溅射仪中，在溅射仪中放入金靶，开启 真空泵，当真空度达到一定程度后通入保护气氛，通过调节保护气氛的通入量来控制放电电 流，当放电电流达到一定值时启动溅射仪，溅射一段时间后关闭溅射仪，取出石墨烯复合纳 米金薄膜。

S4、在石墨烯复合纳米金薄膜的两端涂上银浆，连上铜导线，即得到石墨烯复合纳米金 薄膜柔性应变传感器。

进一步，步骤S1中所述铜箔的大小为30×30mm²，所选清洗液为酒精和丙酮的混合 液。

进一步，步骤S2中PDMS薄膜的厚度为5-500μm。