[发明专利]一种改善发光材料热稳定性的方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料改性的技术领域，具体涉及一种改善发光材料热稳定性的方法。

背景技术

发光材料根据基础材料的不同又可分为：硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、硫化物、氮化物等系列荧光粉。不同应用领域的荧光粉所使用的环境截然不同，比如：三基色灯用荧光粉需要经受紫外线、高能电子的轰击，荧光粉需要有耐受紫外线和高能电子的能力；LED用荧光粉通常使用温度会达到80-150℃，因此荧光粉需要有一定的耐热性，另外某些荧光粉还因为在温度较高的条件下激活剂离子氧化而失去发光性能，比如YAG：Ce⁴⁺变成YAG：Ce³⁺，或者温度较高时氧原子进入基质晶格，比如氮化物荧光粉的氮化效率降低；长余辉荧光粉通常在室外使用，不同基质发光材料的稳定性本身也不同，比如硅酸盐系列荧光粉本身耐水和耐热性能相对较差。因此，为了更好的发光材料的热稳定性能，根据发光材料在热环境中应用的需求对材料进行相应的改性。

侯志青等使用正硅酸乙酯作为Si源，在发光材料表面包覆一层致密的SiO2，起到了隔热效果，但是对于其他材料没有尝试和包覆厚度无法控制(侯志青.李志强.刘东州.徐丽云.赵起长余辉荧光粉SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的包膜研究[期刊论文]-河北大学学报,自然科学版,2008(03))；专利CN 103556129A公布了一种利用原子层积技术(ALD)对荧光粉包覆纳米级氧化物薄膜的方法，并对ALD设备的基本结构和工艺步骤进行了说明，但是对于不同的荧光粉材料采用哪种类型的包覆材料未做说明，对于反应器的选择方法和不同材料的工艺设置未做阐述。

发明内容

本发明的目的是提供一种发光材料表面改性的方法，通过本发明的改性，改善发光材料的热稳定性。

本发明的目的是通过以下方式实现的：

一种改善发光材料热稳定性的方法，包括以下步骤：

(1)材料前处理：将待处理的发光材料样品通过粒度分级，得到粒度分别为1微米以下；1-10微米；10微米以上三个类别；

(2)反应器选择：粒度1微米以下的样品采用震动床反应器进行包覆；粒度1-10微米的样品采用流化床反应器进行包覆；粒度10微米以上的样品采用旋转桶反应器进行包覆；

(3)包覆：向反应器中依次通入惰性气体、金属有机气体、惰性气体、氧化物原料，并重复循环，直至包覆厚度为1-15nm；

其中，金属有机气体选自三甲基铝、二羰基双(环戊二烯基)钛、四乙基锡或异丙醇锆中的一种。

氧化物原料优选选自氧气、臭氧和水中的一种。

氧化物原料为氧气或臭氧时，各种气体的停留时间优选为：第一次通入惰性气体1-5min；金属有机气体10-20min；第二次通入惰性气体10-20min；氧化物原料0.1-20min。

氧化物原料为水时，各种气体的停留时间优选为：第一次通入惰性气体1-5min；金属有机气体10-20min；第二次通入惰性气体10-20min；氧化物原料0.5-2min。

氧化物原料为氧气时，载气流速优选为10-20mL/min；

氧化物原料为臭氧时，载气流速优选为5-15mL/min；

氧化物原料为水时，载气流速优选为15-20mL/min。

所述发光材料为在热环境中会失去发光能力的发光材料。

所述金属有机气体优选为四乙基锡或异丙醇锆。

所述金属有机气体优选为四乙基锡。

所述金属有机气体更进一步优选为三甲基铝或二羰基双(环戊二烯基)钛。

所述金属有机气体最优选为三甲基铝。

所述发光材料优选为SrSi₂O₄：Eu²⁺荧光粉、CaS：Eu²⁺荧光粉或SrAl₂O₄：Eu²⁺荧光粉。

震动床反应器的震动频率优选为10-50次/s。

旋转桶反应器的旋转转速优选为10-20转/min。

包覆过程中的温度优选为60-150℃。

步骤(3)中的循环次数优选为40-200次。

本发明选用的流化床反应器的特征是：通过从下向上通入气体带动待包覆材料形成悬浮流动状态，使金属有机前驱体在材料表面均匀沉积，最终形成厚度均匀可控的膜。