[发明专利]一种Na2‑2xFe1+xP2O7/碳复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610246447.6 | 申请日: | 2016-04-20 |
公开(公告)号: | CN105810910B | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 张治安;陈晓彬;赖延清;李劼;史晓东;张凯 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/525;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/054 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所43114 | 代理人: | 刘擎天 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 na sub fe 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Na2-2xFe1+xP2O7/碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将碳源溶解于去离子水或醇溶液中;将铁源、磷源、钠源分别溶解于去离子水中,搅拌均匀,依次按照铁源、磷源、钠源的顺序滴入到溶解有碳源的溶液中,得到混合溶液;
(2)将所得混合溶液置于高压反应釜中,于100℃~300℃进行水热反应,冷却,固液分离,用无水乙醇洗涤至洗出液呈中性,干燥,所得固体产物即为Na2-2xFe1+xP2O7/碳复合材料的前驱体;
(3)将步骤(2)所得前驱体在惰性气氛保护下先在250~350℃烧结,再升温至500~700℃烧结,即得Na2-2xFe1+xP2O7/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述钠源为碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、草酸钠、硝酸钠、硫酸钠、柠檬酸钠或硫代硫酸钠中的至少一种;所述铁源为硝酸铁、氯化铁、草酸亚铁、硫酸亚铁、硫酸铁、柠檬酸铁、柠檬酸铁铵、硫酸高铁铵或硫酸亚铁铵中的至少一种;所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸或焦磷酸中的至少一种;所述碳源为柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、聚乙烯醇或聚乙二醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述钠源、铁源和磷源中钠元素、铁元素和磷元素的摩尔比为2~2.2:0.8~1.05:2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳源的质量与Na2-2xFe1+xP2O7的质量比为0.05~0.2:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述醇溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液、乙二醇水溶液或丙三醇水溶液中的至少一种;醇溶液中醇与去离子水的体积比为1:0.5~2。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中水热反应的时间为5~36h。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述Na2-2xFe1+xP2O7/碳复合材料为表面包覆碳网层的Na2-2xFe1+xP2O7材料,其中x的范围为0~1。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述Na2-2xFe1+xP2O7/碳复合材料晶型为磷锰矿型,复合材料的粒径为10~500nm。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碳网层的厚度为5~20nm。
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