[发明专利]一种分散液-液微萃取套件

说明书

本发明涉及一种分散液‑液微萃取套件，包括萃取瓶、萃取液收集件和进样器小瓶三个部件，萃取瓶底部的瓶口外形为椭圆柱形或圆柱形，开设有锥形收集槽(6)；顶部开设有螺口，并配有与螺口匹配的密封垫和螺盖，用于密封顶部；萃取液收集件，用于实现萃取溶剂密度比水小的萃取液的收集，包括透明管(7)和带有手柄(8)的收集罩(9)，收集罩(9)的最大外径与萃取瓶上部瓶体内径相匹配；进样器小瓶包括瓶体(10)，在其内放置有锥形管(11)。本发明具有适用范围广、加工简单、操作简捷、重复性好、回收率高、测定更准确且易于实现自动化批量处理样品的优点。

技术领域

本发明涉及萃取装置。

背景技术

近年来有机化合物对水体的污染日趋严重，其污染水平与健康影响研究越来越受到重视。1977年美国国家环保局(USEPA)根据有机污染物的毒性、生物降解的可能性以及在水体中出现的几率等因素，从7万种有机物化合物中筛选出65类129种优先控制的污染物，其中有机化合物114种，占总数的88.4％，包括21种杀虫剂、26种卤代脂肪烃，8种多氯联苯、11种酚、7种亚硝酸及其它化合物。这些化合物本身有一定的生物积累性，有些本身有毒性，有些有三致作用。地表水、地下水、生活饮用水、生活污水、工业废水、海水等水体中有机污染物残留对人类的生产和生活存在巨大的影响。长期接触或饮用受致突变、致癌物质污染的水，可使饮用人群中癌症的发病率增高。因此对不同类型水体中有机污染物的监测研究一直备受重视。

分析水体中有机污染物方法很多。传统的液液萃取法成本低廉，适用范围广，但需用大量的有机试剂对样品进行萃取，有机溶剂普遍具有高挥发性、高毒性和可燃性，容易造成环境二次污染并引发安全事故；固相萃取法在水样富集的同时进行净化，消除了基体干扰影响，提高了分析的准确度，且该方法易于实现自动化，但操作技术难度高、仪器设备费用昂贵；流动注射在线预富集、固相微萃取法、膜萃取以及固态萃取搅拌棒技术具有不使用或少使用有机溶剂、操作简单、样品用量少、检测限低等优点。但目前以上技术多处在研究阶段，方法稳定性等方面还存在一定的问题，不易推广，需进一步研究。液液微萃取法是根据用少量有机溶剂萃取少量液体样品的液液萃取法。该方法克服了传统液液萃取样品及萃取溶剂用量大，环境污染大的缺陷，具有样品及萃取溶剂用量少、操作简单、方便快速、准确度和灵敏度高、无交叉污染以及环境友好等优点，其萃取富集操作与后续检测方法有很好的相容性，萃取相可直接使用气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱-质谱、分光光度、火焰原子吸收光谱和电热原子吸收光谱，对目标化合物进行测定。它不仅适用于痕量有机物的分离富集，也适用于痕量无机金属离子的分离富集，已成功地应用于各种坏境水样(包括高含盐量水样)、多种饮料、生物样品、煤和矿物样品中痕量组分的分离富集，是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术。

分散液-液微萃取技术(DLLME)首先是在预先盛有样品溶液的离心管中快速注入一定量的萃取剂和分散剂的混合液，样品溶液经轻轻振荡或超声处理后形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，有机萃取剂微珠与样品溶液之间的接触面较大，待测物迅速被萃取入萃取剂微珠内，萃取平衡很快完成，再经离心或其他方式分相，用微量进样器取出并测量有机萃取剂体积后直接进样或溶在适当的溶剂后进行分析。该方法集分离和富集于一体，避免了传统液液萃取分离、转移、浓缩等繁琐的操作过程，是一种操作简便、快速、成本低、富集效率高且绿色环保的样品前处理新技术。

目前不同形式的分散液-液微萃取装置各具特色。但这些萃取套件相对复杂，与DLLME简单化的要求不一致。各类分散液-液微萃取装置面临着相似的缺陷和不足：

(1)在适用性角度看，分散液-液微萃取装置多数只能适用于萃取溶剂密度比水大的萃取，少数能够实现萃取溶剂密度比水小的萃取，但萃取装置复杂、操作难度大、易损坏，且不能两种萃取方式兼顾，萃取稳定性和重复性差。

(2)从萃取效果角度看，目前市面上的分散液-液微萃取套件，通常只适用于手动震荡萃取，不能实现自动化批量处理样品。