[发明专利]一种LiFePO4/C正极材料的流变相法制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池正极材料，特别涉及一种LiFePO₄/C正极材料的流变相法制备方法。

背景技术

随着社会经济、科学技术的发展，现有的能源已不足以支持未来的持续发展，人们也迫切地需要开发新能源。在诸多的新能源中锂离子电池具备高储存能量密度；使用寿命长，可达到6年以上；额定电压高(单体工作电压为3.7V或3.2V)，相当于3只镍镉或镍氢充电电池的串连电压；其次还具备高功率承受的能力；同时自放电率很低，这是该电池突出的优越性能之一；再而电池重量轻，相同体积下电池重量约为铅酸系列产品重量的1/6-1/5；锂离子电池还具有高低温适应性强的特点，能够在-20℃--60℃的环境下使用；当然，锂离子电池绿色环保，不论是生产、使用和报废，都不含有、也不会产生任何铅、汞、镉等有毒有害重金属元素等许多优点。总而言之，锂离子电池具有上述诸多优势，是未来使用或代替其他电池的不二之选。锂离子电池是目前使用中最为广泛的二次电池，通常以锂碳化合物为负极材料，有机电解质为电解液。但是，有机电解质存在成本高，导电性能差，生存条件要求高，尤其是存在易燃，易爆的安全隐患，导致了离子电池使用范围的局限性。就此，人们联合传统水溶液电池成本低、便于制取的优点，提出了水溶液锂离子电池的理论观点。利用水溶液锂离子电池作为一种新型的二次电池，让水溶液电解液代替有机电解液，避免了因有机电解液与电极材料反应形成枝晶可能造成的燃烧、爆炸等安全问题，在低电压电池如铅酸电池、碱锰电池等领域的竞争中具有很大的优势。

目前磷酸铁锂的主要制备方法有：流变相法、高温固相法、碳热还原法、微波合成法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热合成法等等。流变相方法结合固相反应和液相反应的优点，降低能耗，也降低了产品的颗粒尺寸，适于工业化生产，流变相法合成的磷酸铁锂，由于其较小的粒径而具有很好的导电率；高温固相法的操作简单及工艺路线单一，工艺参数容易控制，制备的材料稳定，易于实现大规模工业化生产，但是得到的磷酸铁锂颗粒不均匀，晶形无规则，同时煅烧温度太高，耗能太大；碳热还原法的生产过程较为简单，生产成本得到降低，材料的导电性有所改善，但此种方法制备的材料与高温固相法相比之下在材料容量表现和倍率性能方面偏低；微波合成法加热时间短，加热速度快，热能利用率高，但大规模生产有一定的困难；溶胶-凝胶法和共沉淀法在某种程度上有相似之处，所制备材料活性大、粒度小且粒度分布均匀，热处理温度降低，热处理时间缩短，能耗有所减少，但溶胶-凝胶法制备条件苛刻，而且粒子容易在烘干和煅烧过程中结块，所以也很难扩大该方法在工业应用及其生产，而且溶胶-凝胶法制备同时增加了产品的生产成本和生产工艺的复杂程度；共沉淀法因不同的原料要求具有相似的水解或沉淀条件，使其在原料的选择上变得困难，从而也影响了其实际应用；水热法制备磷酸铁锂具有粒径小、物相均一及操作简便等优点，但只限于少数粉体的制备，工业化生产的难度较大。而磷酸铁锂存在导电性能差，振实密度低等缺点。

发明内容

本发明提供一种LiFePO₄/C正极材料，其具有较小的粒径和良好的电导率。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种LiFePO₄/C正极材料的流变相法制备方法，该方法以磷酸铁，碳酸锂，葡萄糖和石墨烯为原料，具体是：将磷酸铁与碳酸锂混合研磨2小时以上，得到均匀的细小固体混合物，该固体混合物中加入适量石墨烯，继续研磨1小时以上，然后加入质量浓度为10％-20％的葡萄糖溶液，充分混合得到浆料，将浆料放入管式炉中加热到700-720℃，维持该温度8-9小时，自然冷却到室温，得到LiFePO₄/C正极材料。

本发明采用加入石墨烯来增强磷酸铁锂的导电性能，生成一种LiFeO₄/C的正极材料。本发明通过流变相法以FePO₄为原料制备出不同比例碳掺杂的LiFePO₄/C正极材料，流变相法制备的LiFePO₄/C正极材料因颗粒直径较小而提高了导电率，能耗降低。

作为优选，浆料放入管式炉中后，首先在通氮气的情况下放置20-40分钟，然后再进行加热。

作为优选，磷酸铁与碳酸锂的重量比为1:1.1～1.2。

作为优选，石墨烯占所述固体混合物质量的0.05-0.25％。