[发明专利]一种高纯超细无水碳酸镁环境友好的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于无机化工合成和无机材料领域，具体涉及高纯超细无水碳酸镁制备新工艺，是一种清洁生产、节能减排、新型无机阻燃材料。

背景技术

无水碳酸镁是一种重要的无机化工材料，广泛应用于工程塑料和玻璃制品中。目前市场上简称的所谓碳酸镁产品，除了天然菱镁矿碳酸镁外，大多都是水合碱式碳酸镁，产品颗粒粗且纯度不高、杂质多，严重影响应用范围和产品市场竞争力。

制备单一物相碳酸镁的难点在于氢氧化镁的溶解度比碳酸镁低，因而极易形成共生沉淀，生成水合碱式碳酸镁。目前，科研工作者通过大量试验研究提出了一些有用制备方法，如专利CN1362371A中沈兴教授报道的一种循环介质中制备碳酸镁的方法，专利CN102153115A中报道了一种水热法利用氯化镁和尿素为原料合成单一物相碳酸镁的方法。还有专利CN1854068A中记录了一种超临界流体制备碳酸镁的方法以及专利CN104724735A单一物相的无水碳酸镁粉体的制备方法，是以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，在溶剂热的体系中制备无水碳酸镁。

以上专利在制备过程中，必须反复洗涤去除可溶性杂质，产生大量有机和氨氮废水，因原料选取产品中硫酸盐和氯化物含量较高，颗粒粒度较大。尚无可以制得高纯超细的无水碳酸镁、且在制备过程无水污染、可大规模生产的专项技术。

发明内容

本发明解决了当前国内外无法通过传统生产方式制备出高纯超细无水碳酸镁的问题。本发明采用超重力技术制备出超细分散性好的三水碳酸镁，三水碳酸镁在管式或釜式反应器中进行水热处理，制备出单一物相组成的无水碳酸镁粉体。产品能够替代氢氧化镁、碱式碳酸镁等无机阻燃剂粉体，可作为一种新型无机粉体添加剂应用于很多领域。并且该方法操作简单，无水污染，可大规模生产。

本发明的制备工艺操作步骤如下：

(1)制备重镁水：以轻烧粉或低品质氢氧化镁为原料，以水为溶剂，悬浮液经二氧化碳碳化反应后，加入有机硫重金属捕捉剂去除铁离子及重金属杂质，用精密过滤装置对悬浮液进行固液分离，去除杂质得到澄清透明的重镁水；

有机硫重金属捕捉剂为化学名称为1.3.5-三嗪-2.4.6-三硫醇三钠盐、2.4.6-三硫醇基钠硫代-1.3.5-三嗪、三巯基均三嗪三钠盐等中的一种或几种。

(2)超重力技术制备三水碳酸镁：重镁水输送至超重力定-转子反应器的循环罐中，启动循环泵和鼓风机或真空泵，重镁水进入定-转子反应器中与净化的空气逆向接触强化传递过程，分解生成三水碳酸镁沉淀和二氧化碳，含有二氧化碳的气体从定-转子反应器中心出口排出；操作温度10℃～50℃、镁离子浓度0.1～0.4mol/L、气液比2-100、时间0.5-5小时；若采用真空泵时抽真空操作的真空度为0.01～0.05MPa。

上述步骤(2)超重力技术制备三水碳酸镁是循环过程；

步骤(2)中定-转子反应器超重力水平为50G～500G。

(3)水热制备高纯超细无水碳酸镁：将步骤(2)制备的三水碳酸镁沉淀过滤后与一定浓度碳酸氢铵溶液混合配制成均匀浆料，进行水热反应，反应结束后水冷降温，浆料过滤，淋洗，得到含碳酸氢铵的滤液回用，滤饼经干燥，得到单一物相的超细高纯单一物相无水碳酸镁松散粉末。

碳酸氢铵溶液浓度：0.2～2mol/l，优选0.5～1mol/l；反应温度：140～210℃，优选120～170℃；反应时间0.5～10小时，优选1～3小时，设备可选择管式连续反应器或搅拌釜式间歇反应器。

含碳酸氢铵的滤液循环使用。

所得产品粉体中各物质含量：氧化镁(MgO)≥47％、氧化钙(CaO)≤0.05％、铁(Fe₂O₃)≤200ppm、重金属(以Pb计)≤20ppm、氯化物≤100ppm，颗粒平均粒径为0.5-5μm(但粒径基本集中在2μm左右，粒径范围比较窄)。

本发明超重力反应器采用专利技术(专利号：200410042631.6)“定-转子反应器及其应用”的定-转子反应器RSR，RSR与泵和循环罐连接组成一个高效反应器。