[发明专利]藏木香中四种倍半萜类活性成分的提取分离制备方法

权利要求书

1.藏木香中四种倍半萜类活性成分的提取分离制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将藏木香根粉碎至20～60目，得到藏木香粉末；

(2)将步骤(1)所得的藏木香粉末放入亚临界水提取装置萃取釜中，以水为提取剂连续流动提取，水的流速控制在1～20mL/min，压力控制在0.5～3.0MPa之间，温度控制在120～250℃之间，提取时间为30-90min，最终的到萃取液；

(3)将步骤(2)中得到的萃取液放入离心机的离心管中，在转速2000～6000r/min下离心5～15min后，取下离心管，得到上清液；

(4)将步骤(3)中所得到的上清液于温度为55～80℃、压力为0.06～0.08MPa的条件下的旋转蒸发仪上浓缩回收，浓缩相当于原体积的5％～10％，得到浓缩液；

(5)将步骤(4)所得浓缩液用乙酸乙酯萃取3～5次，得到乙酸乙酯萃取液和残余水液二部分；乙酸乙酯萃取液在温度为50～70℃、压力为0.06～0.08MPa的条件下经减压蒸干至恒重，即得萃取物；

(6)将步骤(5)所得萃取物用甲醇溶解，甲醇与萃取物的液固比为2～10mL/g，得到藏木香倍半萜待分离样品；所得待分离样品，注入到制备型高效液相色谱仪中等度洗脱，分别得到igalan、异土木香内酯、土木香内酯和Dugesialactone洗脱液；该igalan、异土木香内酯、土木香内酯和Dugesialactone洗脱液分别在温度为50～70℃、压力为0.06～0.08MPa的条件下经减压蒸干至恒重，即分别得到淡黄色粉末的igalan、异土木香内酯、土木香内酯和Dugesialactone。

2.如权利要求1所述的藏木香中四种倍半萜类活性成分的提取分离制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的提取溶剂水为去离子水、蒸馏水或者高纯水，使用的设备为连续流动式的亚临界提取的反应釜。

3.如权利要求1所述的藏木香中四种倍半萜类活性成分的提取分离制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的制备型高效液相色谱仪中的液相柱填料为C₈或C₁₈键合相填料，填料粒径为4～10μm；制备型高效液相色谱流动相为乙腈-水按48:52(v/v)的比例混合而成的混合溶剂，流速为60mL/min。