[发明专利]一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法

权利要求书

1.一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co₃S₄三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、通过Hummers法制备氧化石墨烯分散溶液，调节浓度为2.2～2.5mg/mL，再加入碳纳米管混合均匀，得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；其中碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1:(1～1.5)；

二、将乙酸钴和硫以摩尔比为1:(3～4)加入到氧化石墨烯/碳纳米管分散液中，持续搅拌至均匀，得到混合液；其中乙酸钴与石墨烯的质量比为1:(0.2～0.5)；

三、按ZrO₂磨球与混合液的质量比为1:(10～15)的比例，将ZrO₂磨球与混合液装入具有ZrO₂内衬的球磨罐中，充入高纯氩气，最后将球磨罐固定于球磨机里，在球磨机转速为500～700rpm的条件下球磨24～36h，待球磨结束，球磨罐冷却至室温后，得到混合分散液；

四、将宽度与水热釜直径的比为1:(2～4)的泡沫镍依次在去离子丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，用高纯氩气将泡沫镍吹干后，再用等离子体清洗机清洗15～30分钟；

五、将步骤三制得的混合分散液加入到水热釜中，再按葡糖糖与混合分散液的质量比为1:(100～120)加入葡萄糖，并将经步骤四处理后的泡沫镍浸入混合分散液中，在180℃～220℃条件下水热反应48～60小时；反应结束后，将产物用去离子水淋洗，冷冻干燥24～48小时，得到硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co₃S₄三维复合储氢材料。

2.根据权利要求1所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co₃S₄三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤一中的氧化石墨烯分散溶液的浓度为2.4mg/mL。

3.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co₃S₄三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤一中的碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1:1.2。

4.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co₃S₄三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤一中的碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1:1.4。

5.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co₃S₄三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤二中乙酸钴和硫的摩尔比为1:3.5。

6.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co₃S₄三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤二中乙酸钴与石墨烯的质量比为1:0.3。

7.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co₃S₄三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的高纯氩气的质量百分纯度大于99.999％。

8.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co₃S₄三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤四中泡沫镍的宽度与水热釜直径的比为1:3。

9.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co₃S₄三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤五中葡萄糖与混合分散液的质量比为1:110。

10.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co₃S₄三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤五中水热温度为200℃，水热时间为55小时。