[发明专利]一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法有效
申请号: | 201610216355.3 | 申请日: | 2016-04-07 |
公开(公告)号: | CN105883939B | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 韩璐;曹栋;张志伟 | 申请(专利权)人: | 河北科技师范学院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 石墨 纳米 三维 复合 材料 制备 方法 | ||
1.一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、通过Hummers法制备氧化石墨烯分散溶液,调节浓度为2.2~2.5mg/mL,再加入碳纳米管混合均匀,得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液;其中碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1:(1~1.5);
二、将乙酸钴和硫以摩尔比为1:(3~4)加入到氧化石墨烯/碳纳米管分散液中,持续搅拌至均匀,得到混合液;其中乙酸钴与石墨烯的质量比为1:(0.2~0.5);
三、按ZrO2磨球与混合液的质量比为1:(10~15)的比例,将ZrO2磨球与混合液装入具有ZrO2内衬的球磨罐中,充入高纯氩气,最后将球磨罐固定于球磨机里,在球磨机转速为500~700rpm的条件下球磨24~36h,待球磨结束,球磨罐冷却至室温后,得到混合分散液;
四、将宽度与水热釜直径的比为1:(2~4)的泡沫镍依次在去离子丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗,用高纯氩气将泡沫镍吹干后,再用等离子体清洗机清洗15~30分钟;
五、将步骤三制得的混合分散液加入到水热釜中,再按葡糖糖与混合分散液的质量比为1:(100~120)加入葡萄糖,并将经步骤四处理后的泡沫镍浸入混合分散液中,在180℃~220℃条件下水热反应48~60小时;反应结束后,将产物用去离子水淋洗,冷冻干燥24~48小时,得到硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料。
2.根据权利要求1所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法,其特征在于步骤一中的氧化石墨烯分散溶液的浓度为2.4mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法,其特征在于步骤一中的碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1:1.2。
4.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法,其特征在于步骤一中的碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1:1.4。
5.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法,其特征在于步骤二中乙酸钴和硫的摩尔比为1:3.5。
6.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法,其特征在于步骤二中乙酸钴与石墨烯的质量比为1:0.3。
7.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法,其特征在于步骤三中所述的高纯氩气的质量百分纯度大于99.999%。
8.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法,其特征在于步骤四中泡沫镍的宽度与水热釜直径的比为1:3。
9.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法,其特征在于步骤五中葡萄糖与混合分散液的质量比为1:110。
10.根据权利要求1或2所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/Co3S4三维复合储氢材料的制备方法,其特征在于步骤五中水热温度为200℃,水热时间为55小时。
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