[发明专利]一种气相色谱快速在线采样、存储与进样的装置及方法

说明书

本发明涉及一种气相色谱快速在线采样、存储与进样的装置及方法，装置包括进样管、排气管、第一定量环、载气管、进样口、第一切换阀、第二切换阀、多位选择阀、第一连接管、第二连接管、第三连接管以及第四连接管；在多位选择阀的每一阀位上连接一个第二定量环，多位选择阀状态可切换地安装在第一连接管的第一端与第二连接管的第一端之间，多位选择阀每切换一次状态时连通一个第二定量环与第一连接管、第二连接管；第一切换阀在第一状态和第二状态可切换地安装在进样管、第一连接管的第二端、第二连接管的第二端、第三连接管的第一端、第四连接管的第一端以及载气管之间。本发明能够实现样品气在线快速存储，取样时间间隔无特殊限制，存储样品个数无特殊限制。

技术领域

本发明涉及一种气相色谱快速在线采样、存储与进样的装置及方法，属于气相色谱仪气体样品分析技术领域。

背景技术

化学化工领域的绝大多数催化反应都涉及到原料和产物的准确分析，气相色谱作为一种能同时给出定性和定量结果的工具而被广泛使用。通常气相色谱对一次进样样品的分离分析需要一定的时间，而且随样品的复杂性增加，分析时间也会显著增加。这在稳态反应体系的样品分析中，或者研究的体系对取样时间间隔没有特殊要求时均可满足要求。但是，在实际的催化研究中经常会面对一些非稳态体系，例如，催化反应的初活性和初选择性研究、催化剂的预处理研究、催化反应产物选择性变化与反应机理研究以及催化反应失活行为研究等。这些处于非稳态的短暂过程所包含的信息对人们深入认识催化反应机理以及揭示催化剂的活性本质有很大帮助，对他们的研究需要借助快速、连续且密集的产物采样和组成分析跟踪。

对于快速取样分析过程，传统的做法是根据实际需求在短时间内多次手动收集样品，然后再将样品逐个离线分析。这在实际操作中非常繁琐且困难，取样过程以及样品保存过程中很容易产生误差。为了尽可能的提高实验准确度，有文献(Schulz H.Time resolvedselectivity for unsteady regimes in catalytic petroleumchemistry.Catal.Today.2011；178(1):151-156.)报道了一种通过类似医用安瓿瓶的玻璃装置收集保存样品，该安瓿瓶(真空)前端特制成毛细管状纤细结构，收集样品时先将前端纤细管路插入反应装置尾气管路中，随之打碎毛细管路使得安瓿瓶充满反应产物样品气，然后将安瓿瓶前端加热熔融再次密封以便后续离线分析。离线分析也需要使用特殊进样装置以配合再一次打碎安瓿瓶进样分析。整个取样分析过程十分繁杂，事实上高温高压工况下的取样则更加困难。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种能够实现多次样品采集和存储且高温样品无损的气相色谱快速在线采样、存储与进样的装置及方法。