[发明专利]一种二维Fe2Mo3O8纳米氧化物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新型功能材料领域，具体涉及一种氧空位可调的二维Fe₂Mo₃O₈纳米氧化物及其制备方法。

背景技术

金属钼酸盐，因其独特的光、电、磁性能，在环境催化、光学材料、磁性材料等领域得到广泛应用，具有不可估量的研究开发价值和市场应用。作为功能材料，其化学组成、微观结构对其性能的影响十分显著。大量研究显示，氧空位结构对这些材料的性能影响十分显著，尤其是作为催化材料，氧空位对其性能影响更为显著。

为了实现氧空位结构的调变制备，目前采用的制备方法多集中在高温还原法或真空焙烧法，操作过程不仅复杂而且条件苛刻。近年来相关研究表明，离子掺杂法可以实现氧空位构筑。然而，通过离子掺杂，在高能结构表面构筑氧空位还未见报道。

通常具有高能结构的材料，具有更高的低配位原子密度，比低能结构的材料具有更加优异的物理和化学性能。二维纳米结构材料是一类典型的高能结构材料，具有很高的化学活性，通常具有良好的性能。因此，开发一种有效的合成方法，实现二维结构表面氧空位的调变，具有很高的实用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧空位可调的二维Fe₂Mo₃O₈纳米氧化物，为一种在金属基片上原位生长的具有大量氧空位的二维Fe₂Mo₃O₈纳米氧化物。

本发明还提供了一种氧空位可调的二维Fe₂Mo₃O₈纳米氧化物的制备方法，在制备的过程中不引入任何模板剂和苛刻条件，通过引入氯化铵，使铁基片在水溶液中以可控的慢速率释放铁离子，铁离子以很低浓度与钼酸盐结合，以动力学生长控制方式，实现二维高能结构制备；同时，在制备的过程中，引入金属离子，在密封的水热条件下，由金属离子与铁离子竞争夺氧，形成氧空位浓度可调的二维铁钼氧化物。

本发明提供的一种氧空位可调的二维Fe₂Mo₃O₈纳米氧化物的制备方法，包括以下步骤：

a、以去离子水为溶剂，加入氯化铵和钼源或者氯化铵、钼源和金属离子盐，搅拌溶解后，得到混合溶液；

b、将铁片置于步骤a所得混合溶液中，密封加热反应，然后取出铁片，润洗、干燥，即得氧空位可调的二维Fe₂Mo₃O₈纳米氧化物。

步骤a中温度为18-30℃，优选的为25℃；

步骤a中所述钼源选自Na₂MoO₄·2H₂O；混合溶液中，氯化铵的摩尔浓度为0.01～2.0mmol/L；钼酸钠的摩尔浓度为0.1～1.0mmol/L；金属离子盐的摩尔浓度为0.01～0.20mmol/L。

步骤a中所述金属离子盐选自锌源或者镍源，所述锌源选自ZnCl₂·4H₂O，所述镍源选自NiCl₂·6H₂O。

步骤b中，铁片为20#铁片；

步骤b中，混合溶液的体积与铁片的表面积之比为：10～40mL/cm²；

步骤b中，所述加热反应具体是：30～80℃反应老化12～72h。

步骤b中，所述润洗具体为：用去离子水润洗的次数为5～6次，所述干燥具体为：室温干燥20-36h。

本发明提供的一种氧空位可调的二维Fe₂Mo₃O₈纳米氧化物，采用上述方法制备。

与现有技术相比，本发明提供的制备方法工艺简单，合成条件温和，生产成本低，容易操作；不引入任何有机模板剂，无污染、零排放；所合成的氧空位可调的二维铁钼氧化物，同时具有二维高能结构和浓度可调的氧空位。

附图说明

图1a为实施例1制备的氧空位可调的二维Fe₂Mo₃O₈纳米氧化物的SEM图；

图1b为实施例2制备的氧空位可调的二维Fe₂Mo₃O₈纳米氧化物的SEM图；