[发明专利]一种工业硫酸铝生产工艺改进方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种工业硫酸铝生产工艺的改进技术。

背景技术

工业生产硫酸铝是以铝土矿和硫酸为原料，在一定温度和压力下(通常反应温度为135±5℃，压强约为0.3MPa)，铝土矿中的氧化铝与硫酸反应生成硫酸铝。反应后，在硫酸铝溶液中加入聚丙烯酰胺沉降剂沉降残渣(残渣的主要成分是二氧化硅)。沉降后，上清液为一定浓度硫酸铝溶液，与残渣分离后，将其置于蒸发器中加热蒸发到一定浓度，冷却、结晶得到固体硫酸铝。残渣经过洗涤、压滤后废弃。而残渣主要成分二氧化硅没有得到利用。

白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO₂·nH₂O表示，其中nH₂O是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。

发明内容

本发明目的是提供一种工业硫酸铝生产工艺改进方法，控制单元根据反应流出液中的硫酸浓度控制流出液的返回反应器的比例，提高硫酸利用率。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种工业硫酸铝生产工艺方法，包括：

步骤1、将铝土矿粉碎至40～120目后填充反应床，利用反应床底部的加热板加热至80-150℃，浓度为50-60％硫酸从反应器顶部喷淋，喷淋速度为v₁，反应液流出速率为v₂；

步骤2、将部分反应器流出液返回塔顶，从喷淋器进入反应器，控制单元根据流出液中硫酸浓度C₂调整反应器流出液返回比例P：

当C₂＜15％时，返回比例P＝0，流出液直排入储液罐；

当15％≤C₂＜25％时，流出液返回比例P为：

当25％≤C₂＜35％时，流出液返回比例P为：

其中，κ₁为第一回流影响因子，κ₁为第二回流影响因子，v₁为硫酸喷淋速度，v₂为反应液流出速率，c₁为硫酸质量浓度，c₂为流出液中硫酸质量浓度，m₁为铝土矿中氧化铝质量分数；

当C₂≥35％时，停止反应并分离反应混合物，得到滤液A和滤渣B；

步骤3、将滤渣B加热至200～700℃，煅烧活化1～4小时后冷却至常温；

步骤4、将滤渣B加入到反应器中，再一次性加入20-45％硫酸进行反应，硫酸与氧化铝的质量比为2-4：1，加热温度为80-150℃，反应10-30min后停止；反应混合物冷却后进行压滤，得到滤液D和滤渣C；

步骤5：滤液D与A混合后，中和至中性，减压蒸馏并冷却后得到固体硫酸铝。

优选的是，所述滤渣B和滤渣C用酸清洗，再用去离子水清洗直至没有硫酸根离子存在，固体烘干后得到白炭黑。

优选的是，所述步骤1中铝土矿粉碎至40-80目。

优选的是，所述步骤1中加热板加热至80-120℃。

优选的是，所述步骤2中加热温度为450-650℃。

优选的是，所述步骤3中硫酸浓度为20-40％。

优选的是，所述步骤3中硫酸与氧化铝的质量比为2.2-3.3：1。

优选的是，所述步骤3中反应温度为90-110℃。

本发明至少包括以下有益效果：1、铝土矿进行粉碎处理并用喷淋法加入硫酸，增大反应接触面积、提高反应速率；2、将反应器的流出液进行回流，将硫酸再次利用，并根据反应程度调整回流比，提高硫酸的利用率，反应进行的更充分；3、铝土矿进行二次利用，铝土矿煅烧活化后，在常压下与硫酸反应制备硫酸铝，对生产设备要求低，并能够同时制备硫酸铝和白炭黑，残渣得到利用，无废渣产生4、用较低浓度硫酸与活化后滤渣反应，生产成本低，铝土矿煅烧活化后，氧化铝转化率高5、制备固体硫酸铝时，溶剂蒸发量小，节约能量6、洗涤白炭黑的洗涤液可用于配制硫酸溶液，无废液排放7、煅烧后的铝土矿在冷却时，释放的热量可用于给二次反应提供热能，能量得到充分利用。