[发明专利]一种洋茉莉醛中间体合成反应后期处理方法

权利要求书

1.一种洋茉莉醛中间体合成反应后期处理方法，其特征在于包括如下步骤：

1)首先在反应釜底阀下面的出料口处增加一台绞龙，使绞龙的进料口对准反应釜的出料口，且所述进料口与所述出料口之间的间距小于5cm，然后在绞龙的出口端设置水析釜，所述水析釜位于所述绞龙的出口端的下方10～20cm处；

2)接着往反应釜中滴加乙醛酸，并以40r/min的速度进行匀速搅拌，再按配比3:1滴加预先配置好的浓硫酸，用冰盐水进行冷却，并控制反应釜内的混酸温度在2～5℃，在2～4小时内按配比2:1.5将所需的胡椒环滴加完毕；

3)开始滴加胡椒环后反应混合液中逐渐产生固体产物并逐渐变粘稠，当混合液的粘稠度达到50～80mm²/s时，打开反应釜的底阀，使混合液通过出料口放料至绞龙中，启动绞龙上的驱动电机，并通过变频器调节驱动电机的转速，同时将绞龙外侧的夹套热水进口和夹套热水出口连接外部的水箱，使热水进入夹套内，当物料流进绞龙后，受到绞龙内螺旋输送杆的搅拌和夹套中热水的加热，一边前行一边加速反应，通过绞龙内部的第一温度感应器、第二温度感应器和第三温度感应器测量的温度差，实时对螺旋输送杆的转速和热水的温度进行调节，使物料抵达绞龙出口端时反应终止；

4)离开绞龙后的物料直接进入所述水析釜，所述水析釜中预先加入1000ml的水，当物料进入后得到稀释，同时终止反应，当所有的反应物料进入所述水析釜后，继续搅拌15min，即可将混合溶液通过放料管进入离心器中，控制离心器的转速为300～500r/min，离心时间15min；

5)经离心后的母液进行中和处理，滤渣进行干燥处理，得到所需的反应产物3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸。

2.根据权利要求1所述的一种洋茉莉醛中间体合成反应后期处理方法，其特征在于：步骤1)中的所述绞龙采用耐酸材质制成。

3.根据权利要求1所述的一种洋茉莉醛中间体合成反应后期处理方法，其特征在于：步骤1)中的所述绞龙呈15゜～30゜倾斜设置。

4.根据权利要求1所述的一种洋茉莉醛中间体合成反应后期处理方法，其特征在于：步骤4)中的所述离心器的内部设置有离心桶，所述离心桶将所述离心器分为固液混合腔和液体存储腔，所述离心桶包括过滤网罩和底盘，所述过滤网罩固定连接在所述底盘的顶面上，所述离心桶的下方设置有基座，所述基座内设置有离心电机，所述离心电机通过转轴连接所述底盘，所述离心器的内壁上设置有至少两个平衡环。

5.根据权利要求4所述的一种洋茉莉醛中间体合成反应后期处理方法，其特征在于：所述平衡环与所述过滤网罩之间的间距为2～5mm。

6.根据权利要求4所述的一种洋茉莉醛中间体合成反应后期处理方法，其特征在于：所述离心器的顶面上设置有进料斗和出气管。