[发明专利]一种合成气中羟基铁含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定方法，更具体的说，是涉及一种合成气中羟基铁含量的测定方法。

背景技术

由于管路腐蚀等原因，合成气中可能含有痕量羰基铁，它可对甲醇合成催化剂造成不可逆的中毒反应，导致甲醇合成催化剂失活。

目前气体样品中羰基铁含量的分析一直没有国标方法，生产过程中多采用石墨炉原子吸收法测定，该方法检测下限约为10ppb，但设备成本较高，且需要较高的操作水平。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种合成气中羟基铁含量的测定方法，采用增加气体吸收量，增加吸收行程，以达到合成气中羰基铁完全吸收的效果。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明的一种合成气中羟基铁含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤一，将合成气通入通过连接管依次串联的装有洗涤液的吸收瓶、装有水的吸收瓶和空的吸收瓶；

步骤二，将上述步骤一中的洗涤液均倒入烧杯中，并用吸收瓶中的水清洗上述步骤一中所有的吸收瓶和连接管，将清洗液也倒入所述烧杯中，得到吸收了合成气的洗涤溶液；

步骤三，另取一个烧杯，装入空白的洗涤液，将装有空白洗涤液的烧杯和上述步骤二中的烧杯分别加热蒸发至完全干燥，再向两个烧杯中各加入浓硝酸，并再次蒸发至完全干燥，再向两个烧杯中各加入浓盐酸，加热至烧杯底部析出物全部溶解；

步骤四，将上述步骤三中两个烧杯中的液体以蒸馏水稀释，其中吸收过合成气的为样品溶液，另一个为空白溶液；

步骤五，利用分光光度计，绘制标准曲线，以空白溶液调零，测定合成气中铁含量，进而计算出合成气中羟基铁的含量。

所述步骤一中装有洗涤液的吸收瓶设置为5～7个。

所述步骤一中的洗涤液和步骤三中空白的洗涤液均由碘、氢碘酸、浓盐酸和甲醇混合配制而成。

所述步骤一中合成气通入过程中，流量设置为40～50L/h。

与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：

(1)本发明中，将合成气通入通过连接管依次串联的装有洗涤液的吸收瓶、装有水的吸收瓶和空的吸收瓶，装有洗涤液的吸收瓶设置为5～7个，增加了气体吸收量和吸收行程，以达到合成气中羰基铁完全吸收的效果；

(2)本发明中，吸收了合成气的液体倒入烧杯，经反复加热氧化处理，稀释后采用GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法，以分光光度计检测，对设备成本及操作要求大大降低。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的描述。

本发明的一种合成气中羟基铁含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤一，在流量计前通过连接管依次串联若干个吸收瓶，将合成气依次通入串联的装有洗涤液的吸收瓶、装有水的吸收瓶和空的吸收瓶；所述装有洗涤液的吸收瓶可设置为5～7个；所述洗涤液由28g碘、98ml氢碘酸、129ml浓盐酸和4773ml甲醇混合配制而成；最后一个吸收瓶不填充液体，防止湿式流量计中水倒流，影响测定结果；所述合成气通入过程中，流量设置为40～50L/h，通过连接管上的针型阀调节。

步骤二，将上述步骤一中的洗涤液均倒入烧杯中，并用吸收瓶中的水清洗上述步骤一中所有的吸收瓶和连接管，将清洗液也倒入所述烧杯中，得到吸收了合成气的洗涤溶液；

步骤三，另取一个烧杯，装入空白的洗涤液，将装有空白洗涤液的烧杯和上述步骤二中的装有洗涤溶液的烧杯分别加热蒸发至完全干燥，再向两个烧杯中各加入浓硝酸，并再次蒸发至完全干燥，再向两个烧杯中各加入浓盐酸，用表面皿盖好烧杯口，加热至烧杯底部析出物全部溶解，用蒸馏水将表面皿凝结的水冲入烧杯中；所述空白的洗涤液均由28g碘、98ml氢碘酸、129ml浓盐酸和4773ml甲醇混合配制而成；

步骤四，将上述步骤三中两个烧杯中的液体分别倒入两个容量瓶中，以蒸馏水稀释，其中吸收过合成气的为样品溶液，另一个为空白溶液；

步骤五，利用分光光度计，绘制标准曲线，以空白溶液调零，测定合成气中铁含量，仪器直接给出合成气中铁的微克数，通过公式计算出合成气中羟基铁的含量，计算公式为