[发明专利]一种水体中莠去津残留量的检测方法

权利要求书

1.一种水体中莠去津残留量的检测方法，其特征在于，步骤如下：

1)样品处理：

1.1)取40-50ml水样，使用0.1mol/L的盐酸溶液或0.1mol/L的NaOH溶液 调节pH至6.5-7.5，再使用0.45μm孔径的滤膜过滤，获得滤液；

1.2)将固相萃取柱依次使用30ml乙酸乙酯、15ml丙酮淋洗，再依次使用 40ml甲醇、40ml蒸馏水进行活化，得到活化后的固相萃取柱；

1.3)将滤液以1ml/min的速度通过固相萃取柱，弃去流出液，将固相萃取 柱置于离心试管中，在4500-5000rmp下离心处理3-5min，以去除残留的水分， 然后采用5ml甲醇、3×5ml氨水-乙腈溶液洗脱，收集洗脱液，所述的3×5ml 氨水-乙腈溶液为每次用5ml氨水-乙腈溶液，共洗脱三次；

1.4)将收集到的洗脱液用无水硫酸钠进行脱水后，在0.2Mpa、37℃下用旋 转蒸发仪蒸发至干，再加入乙腈溶液定容至1.0ml，涡旋振荡5-8min，得到水样 溶液；

2)液相色谱-质谱检测，抽取水样溶液，按照设定好的条件进行液相色谱- 质谱检测，采用超高效液相色谱仪和三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪；

所述超高效液相色谱仪为ACQUTTYUPLC，色谱柱为ACQUTTYUPLCTMBEHC18， 色谱柱规格为2.1mm×50mm，1.7um；柱温为50℃；流速为0.5mL/min，进样体 积1uL；流动相为:以5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A，流动相A用甲酸调节至 PH＝4.5，乙腈为流动相B；洗脱条件为:采用梯度洗脱模式，0min，20％B，保持 0.5min；2.9min时，线性增长至80％B，保持1min；4min后恢复为20％B，保 持1min结束；

所述的三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪为ABSCIEXQTRAP5500质谱仪， 所述质谱仪中离子化电压为5000V，离子源温度为600℃，气帘气为40pis，喷 雾气为55pis，辅助加热气为60psi，碰撞器为High，离子源为电喷雾离子源， 扫描方式为正离子扫描方式，“杆一阱扫描”方式；

3)标准曲线绘制；

3.1)将标准溶液按照步骤2)进行液相色谱-质谱检测，得到标准溶液的液 相色谱图，确定分析物莠去津的保留时间，以保留时间定性，所述的标准溶液中 溶质为莠去津，溶剂为乙腈，莠去津的浓度为1.0mg/L；

3.2)将六种不同加标浓度的标准曲线水样按照步骤1)和步骤2)处理，采 用外标法定量，根据加入的莠去津浓度和峰面积的对应关系，建立标准曲线，其 中标准曲线水样的溶质为莠去津，溶剂为蒸馏水；

4)样品检测，将采集到的实际水样，按照步骤1)和步骤2)操作，将获取 的试验结果，结合步骤3)获得的标准曲线，就能够确定实际水样中的莠去津残 留量。

2.根据权利要求1所述的水体中莠去津残留量的检测方法，其特征在于， 步骤1)中，氨水-乙腈溶液中氨水与乙腈的体积比为10:90。