[发明专利]一种Fe/Cr液流电池电解液中的总铁浓度的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种总铁浓度的检测方法，尤其涉及一种Fe/Cr液流电池电解液 中的总铁浓度的测定方法。

背景技术

电化学液流电池(electrochemicalflowcell)，简称为液流电池，一般又称为 氧化还原液流电池(flowredoxcell或者redoxflowcell)是一种新型的大型电化学 储能装置。作为液流电池的一种，Fe/Cr液流电池具有以下优异的特性：高效率、 低成本、寿命长、响应速度快、卓越的大电流快速放电能力、宽广的适应温度范 围、安全性好、无污染物排放、设计规模可大可小，能够缓冲、储存太阳能和风 能的输出，改善太阳能和风能电力的输出稳定性，且在风能、太阳能等可再生能 源中的应用和电能削峰、填谷等规模化储能系统方面展示了很大的优势。

Fe/Cr液流电池的正负极电解液是含有Fe³⁺/Fe²⁺、Cr³⁺/Cr²⁺混合离子的溶液， 其不仅是导电介质，更是实现能量存储的电活性物质，是Fe/Cr液流电池储能及 能量转化的核心。作为导电物质和电解质，在充放电过程中，其电解液中不同价 态的离子的浓度大小直接影响该电池的性能，所以准确测定电解液中不同价态的 铁离子浓度意义重大。

根据电池充放电过程中的测试，只要测出Fe³⁺/Fe²⁺离子的浓度即可推断出该 电池性能的优劣。测定Fe³⁺浓度的常规方法为分光光度计法，然而，由于电解液 中存在各种离子颜色的相互干扰而无法准确测出；Fe²⁺的浓度则可以通过电位滴 定仪-重铬酸钾滴定法来准确的测出；由此可知，若测得该电解液中总铁的浓度， 那么就能推出Fe³⁺的浓度，从而进一步判断电池性能的优劣。

现有技术中，国标GB/T6730.65-2009、GB/T223.73-2008、GB6730.8-86 均实现了铁含量的测定，原理是将原料中不同价态的铁还原成二价铁，然后采用 重铬酸钾法进行氧化还原滴定；其中采用常规的分光光度计法直接分析Fe³⁺的浓 度，但是，如上所述，由于该电解液中各种离子颜色的相互干扰也无法准确测出。

由于在Fe/Cr液流电池电解液中，还存在有铬离子，从而严重影响了最后采 用重铬酸钾进行的氧化还原滴定；并且，该电解液中存在的各离子的颜色相互影 响，导致并不能采用现有技术完成Fe/Cr液流电池电解液中的总铁浓度的准确测 定；因此，在Fe/Cr液流电池的实际应用中，需要一种有效的检测方法，用于准 确地检测出Fe/Cr液流电池电解液中的总铁浓度，并进一步推出Fe³⁺的浓度，从 而最终判断电池性能的优劣。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，发明人拟排除Fe/Cr液流电池电 解液中所存在的铬离子与各色离子对检测的影响，旨在实现总铁浓度的测定，并 完成Fe³⁺浓度的间接测定。

首先，本发明的第一方面，提供了一种Fe/Cr液流电池电解液中的总铁浓度 的测定方法，该方法的总体思路为在进行总铁浓度测定之前须对该待测电解液进 行前处理，然后用滴定法完成测定，具体地包括以下步骤：

(1)移取待测电解液至容量瓶中，并按稀释倍数用水稀释，定容，混合均匀；

(2)从按步骤(1)处理后所得的电解液中移取V₀mL至锥形瓶中，再加入若干 粒玻璃珠，并加入高氯酸；加热该锥形瓶中的混合溶液，待混合溶液停止冒烟后， 冷却至室温，再加入浓硝酸，并加水稀释，然后加热煮沸，以溶解电解液中的离 子与加入的高氯酸、浓硝酸形成的盐；

(3)向按步骤(2)处理后所得的混合液中加入一部分浓氨水直至有铁沉淀出现， 再补加另一部分过量的浓氨水，然后加热煮沸，静置，趁热过滤，然后用热的稀 氨水清洗锥形瓶和滤纸，直至最后铬离子完全分离时，洗液呈无色；