[发明专利]一种吸附分离锶的方法有效
申请号: | 201610177218.3 | 申请日: | 2016-03-24 |
公开(公告)号: | CN105845188B | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 张安运;王一宁 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G21F9/12 | 分类号: | G21F9/12 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附 分离 方法 | ||
技术领域
本发明涉及元素分离技术领域,具体涉及一种吸附分离锶的方法。
背景技术
核能的广泛应用在给人类带来各种便利的同时也带来了巨大的健康威胁,在使用核能的过程中往往产生大量放射性废弃物,这些废弃物降解时间长,极易造成严重的环境污染,如何安全有效地处理这些放射性废弃物已经成为制约核能可持续发展的关键因素。
低放射性废液是放射性废弃物的重要组成部分,常用处理低放废液的方法有吸附法、离子交换法和膜分离法,这些方法所涉及的设备数目众多,处理工艺步骤复杂;由于处理低放废液时,废液每经过一种设备或构筑物时都会造成放射性污染,因此处理过程中设备数目越多,工艺步骤越复杂,造成的污染越严重,因此应尽量减少设备数目,缩短处理工艺流程。
低放射性废液中存在发热元素锶,需要进行分离,另外,在海水淡化以及盐湖水处理领域,也面临元素锶的分离问题。
发明内容
本发明提供了一种吸附分离锶的方法,简洁高效,选择性好,分离速度快。
一种吸附分离锶的方法,包括如下步骤:含有多种金属离子的硝酸盐溶液通过填装有吸附剂的色谱柱,元素锶被吸附剂吸附,对吸附后的色谱柱进行洗脱,分别得到元素锶,所述吸附剂由如结构式(I)所示的化合物负载在载体上制成:
所述硝酸盐溶液中含有Sr(Ⅱ)和其他金属离子,其他金属离子为Li(I)、Na(I)、K(I)、Rb(I)、Ba(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)中的至少一种。
本发明中的吸附剂由对叔丁基-丁基磺酰杯[4]芳烃(英文名р-tert-butysulfonycalix[4]arene,如结构式(I)所示)和载体按一定比例进行复合制备得到。
作为优选,所述载体为被覆聚合物的大孔SiO2。
所述被覆聚合物的大孔SiO2为硅基-苯乙烯-二乙烯基苯聚合物(SiO2-P),是一类新型无机/有机载体材料,美国专利US6843921中公开了SiO2-苯乙烯-二乙烯基苯聚合物,SiO2-P是一种含多孔二氧化硅载体颗粒的有机高聚合物复杂载体,其制备方法如下:
(1)将大孔的SiO2用浓硝酸洗涤、抽滤、去离子水洗至中性,重复10余次,干燥。
(2)真空并有氩气保护条件下,以1,2,3-三氯丙烷和m-二甲苯为溶剂,向大孔SiO2中加入48.7g的m/p-甲酸基苯乙烯,8.9g的m/p-二乙烯基苯,72.2g二辛基临苯二甲酸酯,54.0g甲基安息香酸钠,0.56gα,α-偶二异丁腈和0.57g1,1′-偶二环己胺-1-腈,由室温逐步加热到90℃,并保持13小时,之后,逐步冷却至室温。
(3)分别用丙酮和甲醇洗涤、抽滤上述产物,重复10余次,干燥。
本发明中,所述吸附剂的制备方法如下:
将如结构式(I)所示的化合物溶解于二氯甲烷中,在所得溶液中加入载体混合均匀,经旋蒸干燥后,得到吸附剂。
旋蒸时,使大部分二氯甲烷挥发至近干状态,在毛细作用以及物理吸附作用下,化合物分子进入载体的空隙中,然后将近干状态的物料在45~55℃下真空干燥至少24小时,得到吸附剂。
作为优选,每g如结构式(I)所示的化合物溶解于130~150mL二氯甲烷中。被覆聚合物的大孔SiO2的质量为结构式(I)所示的化合物质量的8~10倍。
为了保证分离效果,优选地,色谱柱柱温为25±5℃。含有多种金属离子的硝酸盐溶液在色谱柱中的流速为0.1mL/min~3mL/min。以保证金属离子与色谱柱中的吸附剂充分接触吸附。
硝酸盐溶液中,金属离子的浓度以及硝酸盐溶液的pH值均会影响分离效果,优选地,硝酸盐溶液中,每种金属离子的浓度为5.0×10-4~1.0×10-3M。硝酸盐溶液的pH范围为6~7。
为了增强分离效果,采用与硝酸盐溶液同样pH值的硝酸水溶液对吸附饱和的色谱柱进行洗涤,将没有被吸附的其他金属元素冲洗掉,然后利用水将元素锶以硝酸盐的形式淋洗解析下来,完成元素锶的分离,同时也完成了色谱柱的再生。
本发明吸附分离锶的方法,在弱酸性(接近中性)条件下进行分离,条件温和,选择性好,分离速度快,操作简单,易于推广。
附图说明
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