[发明专利]一种微波水热法制备纳米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及湿化学法制备纳米粉体技术，具体为一种微波水热法制备纳米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉体的方法。

背景技术

随着电子信息工业的发展，巨介电常数材料在电子元器件的小型化、微型化、集成化以及储能材料领域有着潜在的应用前景。Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃陶瓷具有与Sr(Fe_0.5B_0.5)O₃(B＝Nb，Ta)陶瓷类似的巨介电效应，在室温附近存在一个巨介电常数平台，其介电常数可达10³。此外，Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃陶瓷是一种弛豫铁电体材料，具有极高的介电常数以及良好的温度稳定性和频率稳定性，因此，在陶瓷电容器方面有着广泛的应用前景。

细晶粒尺寸的陶瓷介电材料往往会表现出更优越的介电性能，这就要求选用的粉体晶粒尺寸尽可能小，因此制备纳米尺寸的Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉体就成为了关键。目前大多数Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃材料都采用传统固相法制备，但固相法制备的陶瓷往往有着大的晶粒尺寸、长的球磨周期、高的煅烧温度和低的可烧结性等缺陷，限制了陶瓷性能的提高。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种微波水热法制备纳米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉体的方法，该方法工艺简单，周期短且节省能源，制得粉体粒径小而均匀。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种微波水热法制备纳米Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉体的方法，包括如下步骤，

(1)按照摩尔比为2:1:1称量原料Sr(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃·9H₂O和NbCl₅；

(2)将Sr(NO₃)₂加入去离子水中，持续搅拌直至完全溶解；

(3)将Fe(NO₃)₃·9H₂O加入步骤(2)所得的Sr(NO₃)₂水溶液中，并向其中滴入8～15滴双氧水，得到混合溶液A；

(4)将NbCl₅加入稀盐酸溶液中，持续搅拌直至NbCl₅完全溶解；再将NbCl₅的盐酸溶液滴加到混合溶液A中，混合均匀得到混合溶液B；

(5)用NaOH溶液滴定混合溶液B，调节混合溶液B的pH至13及以上，形成Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃的共沉淀前驱体；

(6)将步骤(5)获得的Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃前驱体溶液转移至微波水热反应釜中，在180～220℃下反应1～1.5h得到的粉体，将粉体水洗数次后烘干，获得纳米级Sr(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉体。

优选的，所述的步骤(3)中，双氧水的浓度为30％。

优选的，所述的步骤(3)中，Sr(NO₃)₂和Fe(NO₃)₃·9H₂O的混合溶液搅拌时间为1～2h。

优选的，所述的步骤(4)中，稀盐酸的浓度为1～3mol/L；NbCl₅的溶解搅拌的时间为10～15h。

优选的，所述的步骤(4)中，加入NbCl₅的盐酸溶液后，混合溶液B混合均匀时，搅拌时间为1～2h。

优选的，所述的步骤(5)中，NaOH溶液的浓度为5～10mol/L；NaOH溶液的滴定速率为2～3mL/min。