[发明专利]一种草甘膦生产中氯甲烷水洗水再回收工艺

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工生产领域，具体涉及一种草甘膦生产中氯甲烷水洗水再回收工艺。

背景技术

草甘膦是美国孟山都公司于1974年商品化的除草剂，因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能，草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步，大多采用以甘氨酸、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的烷基酯法合成工艺。该法工艺稳定、收率较高，故发展十分迅速。该法包括合成、水解、结晶多步反应过程。由于受设备材质等因素的限制，大多采用间歇法，严重制约了生产装置的放大和优化，间歇式结晶工艺存在的诸如生产效率低下，工人劳动强度高，生产设备投资高、占地面积大因素等问题。

草甘膦生产过程中，氯甲烷水洗工序产生的水，含有少量的甲醇和甲缩醛，排入废水不但给废水处理系统增加压力，而且从经济因素考虑也是浪费资源，因此公司组织相关人员展开研发工作，尽量将其中的甲醇以及甲缩醛回收利用。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种草甘膦生产中氯甲烷水洗水再回收工艺，降低生产中甲醇的消耗。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种草甘膦生产中氯甲烷水洗水再回收工艺，其制备工艺如下：

1)将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应；

2)将步骤1在盐酸的作用下生成草甘膦酸，并产生大量含有氯甲烷的尾气；

3)将步骤2中的尾气通过水洗塔水洗，再将水洗后的气体通过四氯化碳吸收塔；

4)将步骤3中的水洗后的水转移至蒸馏塔中，将温度加热至45-58℃，收集蒸发后的气体，并将气体冷却至15-20℃保存；

5)将步骤4中的蒸馏塔加热至68-75℃，收集蒸发后的气体冷却至10-15℃保存。

进一步地，其制备工艺如下：

1)将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应；

2)将步骤1在盐酸的作用下生成草甘膦酸，并产生大量含有氯甲烷的尾气；

3)将步骤2中的尾气通过水洗塔水洗，再将水洗后的气体通过四氯化碳吸收塔；

4)将步骤3中的水洗后的水转移至蒸馏塔中，将温度加热至55℃，收集蒸发后的气体，并将气体冷却至15℃保存；

5)将步骤4中的蒸馏塔加热至70℃，收集蒸发后的气体冷却至10℃保存。

进一步地，所述步骤3中水洗塔中水洗的温度为10-15℃。

本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，采用了氯甲烷水洗水再回收的处理，可以降低生产中甲醇的消耗，节约生产成本；做到了清洁生产，减少了三废排放；将氯甲烷水洗工序产生的水进行再回收利用，水洗水中含有少量的甲醇和甲缩醛；回收再利用后，并将其中的甲醇和甲缩醛提出来；水洗工序进行了重新调整，能够满足回收再利用的条件，因此同时也提高水洗的效率；减少了三废排放，达到了清洁生产，循环利用的目的；节约了生产成本，经济效益和社会效益十分显著；利用先进的塔分离技术，提高原材料的回收率；充分利用物料的特性，强化水洗吸收；减少物料的排放，降低原材料的消耗。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种草甘膦生产中氯甲烷水洗水再回收工艺，其制备工艺如下：

先将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应；

再将前述在盐酸的作用下生成草甘膦酸，并产生大量含有氯甲烷的尾气；

再将前述中的尾气通过水洗塔水洗，再将水洗后的气体通过四氯化碳吸收塔；

再将前述中的水洗后的水转移至蒸馏塔中，将温度加热至45℃，收集蒸发后的气体，并将气体冷却至15℃保存；

再将上述中的蒸馏塔加热至68℃，收集蒸发后的气体冷却至10℃保存。