[发明专利]一种亚磷酸二甲酯的精馏方法

权利要求书

1.一种亚磷酸二甲酯的精馏方法，其特征在于：其制备工艺如下：

1)将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在42-45℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；

2)将步骤1中的亚磷酸二甲酯粗品过滤；

3)将步骤2中过滤后的物料进行密封碱水洗，碱水为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液浓度为5-8％，且碱水洗温度为40-43℃；

4)将步骤3碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，在温度为172-174℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；

5)将步骤4的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为171-175℃，时间为0.5-1.5h。

2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的精馏方法，其特征在于：其制备工艺如下：

1)将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在45℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；

2)将步骤1中的亚磷酸二甲酯粗品过滤；

3)将步骤2中过滤后的物料进行密封碱水洗，碱水为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液浓度为8％，且碱水洗温度为43℃；

4)将步骤3碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，在温度为174℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；

5)将步骤4的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为175℃，时间为1.5h。